气相色谱法测定一次性使用负压引流护创材料中的环氧乙烷残留量

2010-08-07徐红波马立群艾鸣哲李玲国家食品药品监督管理局湖北医疗器械质量监督检验中心武汉430077

中国医疗器械信息 2010年7期

徐红波马立群艾鸣哲李玲国家食品药品监督管理局湖北医疗器械质量监督检验中心 (武汉 430077)

环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和三氯甲烷，和氨气相似。本品对眼、呼吸道有腐蚀性，可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等，还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液，产生灼烧感，出现水疱、皮炎等，若经皮吸收可能出现系统反应。环氧乙烷属烷基化剂，有致癌可能。室温、常压下为无色气体，比空气重；温度低于10.8℃时，气体液化。无色透明，能与水以任意比例混溶，并能溶于常用有机溶剂和油脂。环氧乙烷作为一种广谱、高效的气体杀菌消毒剂被广泛用于一次性使用医疗用品的消毒灭菌，因而环氧乙烷残留量过多也成为一次性使用医疗产品生产的主要危害因素。

用环氧乙烷灭菌过的一次性使用负压引流护创材料一般供临床与负压装置和生物半透膜配合使用，主要供体表创伤、烧伤、肉芽组织等使用。负压引流护创材料用来覆盖或填充皮肤、软组织缺损的创面，再用生物半透膜对之进行封闭，使其成为一个密闭空间，最后把引流管接通负压源，这是一种通过可控制的负压来促进创面愈合的全新的治疗方法。生物半透膜的封闭，隔绝了创面与外环境接触的感染机会，但也正是生物半透膜的封闭，增加了一次性使用负压引流护创材料中残留的环氧乙烷对人体的危害性，因此必须将它的残留量控制在安全范围以内。

本文介绍采用气相色谱法测定用环氧乙烷灭菌过的一次性使用负压引流护创材料的环氧乙烷残留量。试验结果表明，灵敏度高，回收率高，方法简便，适用于本产品环氧乙烷残留量的检验与监测。

1 仪器与试药

Agilent 6890型气相色谱仪、Agilent 7694E型顶空进样器、FID检测器、BS224S电子天平、20ml顶空进样瓶。

环氧乙烷标准品：生产单位：国药集团化学试剂有限公司批号：20071219，含量：≥98.0%；实验用水：去离子水煮沸10min后放置冷却。一次性使用负压引流护创材料：来源及批号要说明。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Agilent hP-5毛细管气相色谱柱(5%苯基甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25um)；

柱温：60℃；FID检测器温度：200℃；进样口温度：110℃；样品平衡温度：60±1℃，保持40min；载气为氮气；顶空进样方式，进样量0.5ml；理论板数按环氧乙烷峰计算N=35440,色谱图见图1。

图1 色谱图 (注：1为环氧乙烷)

2.2 溶液的配制

2.2.1 标准品贮备液的制备: 50ml容量瓶中加适量水，称重：64.5933g，加入环氧乙烷标准品，摇匀称重：64.9385g。环氧乙烷质量:0.3452g。向容量瓶中加水定容，精确量取上述水溶液3ml于100ml容量瓶中, 加水定容,环氧乙烷含量为207.12ug/ml。作为标准品贮备液(以下称1液)。

2.2.2 供试品溶液的制备: 精密称取一次性使用负压引流护创材料1.0g，剪成碎片，置20ml的顶空进样瓶中，精密加水5ml，密封，作为供试品溶液。

2.3 线性试验

精密量取 1液 0.1、0.3、0.9、1.5、2.1、3.0ml分别置100ml量瓶中，用水定容，摇匀,制成6个系列浓度的标准溶液，各取5ml置20ml顶空进样瓶中，密封，在上述色谱条件下，依次顶空进样0.5ml，样品峰面积y为纵坐标，环氧乙烷进样浓度x(ug/ml)为横坐标进行线性回归，结果见表1。

2.4 精密度试验

精密量取1液1.0ml置100ml量瓶中，用水定容,摇匀，分别精密量取5ml分别置6个20ml顶空进样瓶中，密封，按上述色谱条件测定，依次顶空进样0.5ml，计算峰面积的RSD,结果见表2。

2.5 最低检测限试验

取1液，逐级用水稀释后，精密量取5ml置顶空进样瓶中，密封，按上述色谱条件测定，以S/N>2～3计算检测限，环氧乙烷的最低检测限为：0.01ug/ml。

2.6 回收率试验

精密配制环氧乙烷高、中、低3个不同浓度(1.62ug/ml,2.07ug/ml,2.48ug/ml)的标准品溶液各3份，另称取约1.000g未经过环氧乙烷消毒过的负压引流护创材料(剪成碎片)共9份，分别置9个20ml的顶空进样瓶中，用上述环氧乙烷标准品溶液分别定容至5ml，密封。按上述色谱条件依次顶空进样0.5ml，测定回收率。测得环氧乙烷平均回收率为99.1%(RSD=2.73%)。

2.7 样品测定

精密量取1液1.0ml，置100ml量瓶中，用水定容,摇匀，作为对照品溶液；另取一次性使用负压引流护创材料3批，分别照“2.2.2”方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定环氧乙烷残留量，3批一次性使用负压引流护创材料中环氧乙烷残留量分别为2.6ug/g,1.9ug/g,1.7ug/g。

3 小结

环氧乙烷作为一种广谱、高效的气体杀菌消毒剂，其安全限度一般规定为：用环氧乙烷灭菌过的医疗器械产品，其环氧乙烷残留量不大于10ug/g1-4，从3批样品的测定结果看，均能满足要求。本文采用的气相色谱法测定环氧乙烷残留量的检测方法，具有灵敏度高、精密度好、回收率高的特点，能应用于一次性使用负压引流护创材料中环氧乙烷残留量的日常检测[5]。