刘鑫 肖永银 刘劲芸 常健 雷萍 杜超 吴恒

摘要  ［目的］为开发葫芦巴作为加热非燃烧稠浆法再造烟叶固体香料提供理论依据与指导，为加热卷烟香料开发提供新思路。［方法］选取青海、甘肃和新疆3个产地葫芦巴，研究其对再造烟叶物理性能、微观形貌的影响，以及热裂解香味成分和赋香功效。［结果］多糖含量高的葫芦巴更有利于提升再造烟叶物理性能，添加2.0%多糖含量为12.0%的葫芦巴固体香料后，再造烟叶较对照样抗张强度提升46.67%，松厚度降低10.08%，密实感和均匀性明显提升；葫芦巴的中性香味成分，尤其是内酯类中性香味成分可明显地提升烟香，碱性香味成分可通过中和烟草原料中的酸性成分改善香气质和口感。［结论］适用于加热非燃烧稠浆法再造烟叶的葫芦巴应具有较高含量的多糖，同时应以中性、内酯类中性和碱性香味成分为主。

关键词  葫芦巴；加热非燃烧；稠浆法再造烟叶；固体香料

中图分类号  TS452+.1  文献标识码  A  文章编号  0517-6611（2024）01-0178-05

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.01.039

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Application Research of Fenugreek in Heat-not-burn Slurry Processed Reconstituted Tobacco

LIU Xin，XIAO Yong-yin，LIU Jing-yun et al

（Yunnan Tabacco Industrial Hi-Tech Material Co.，Ltd.，Kunming，Yunnan 650106）

Abstract  ［Objective］To provide a theoretical basis and guidance for the development of fenugreek as a solid flavor in heat-not-burn slurry processed reconstituted tobacco，and provide ideas for the development of heat-not-burn cigarette flavor.［Method］Fenugreek from Qinghai，Gansu and Xinjiang were selected to study the effects on the physical properties and microstructure of reconstituted tobacco，as well as the pyrolysis flavor components and flavor effect.［Result］Fenugreek with higher polysaccharide content is more beneficial to improve the physical properties of reconstituted tobacco.When 2.0% fenugreek solid flavor with 12.0% polysaccharide content was added，the tensile strength of reconstituted tobacco was increased by 46.67% and the loose thickness was reduced by 10.08%，the compactness and uniformity of reconstituted tobacco were significantly improved compared with the control; neutral flavor components in fenugreek，especially lactone neutral flavor components，can significantly enrich and enhance the smoke flavor.Alkaline flavor components can improve aroma texture and taste by neutralizing acidic components in tobacco raw materials.［Conclusion］The fenugreek，which is suitable for heat-not-burn slurry processed reconstituted tobacco should have a high content of polysaccharides，and should be mainly neutral，lactone neutral and alkaline flavor components.

Key words  Fenugreek;Heat-not-burn;Slurry processed reconstituted tobacco;Solid flavor

基金項目  云南中烟工业有限责任公司科技项目（2021XY03）；中国烟草总公司重大科技项目［110202101068（XX-13）］。

作者简介  刘鑫（1988—），女，云南大理人，工程师，从事香料在材料中的应用研究。*通信作者，硕士，助理研究员，从事加热卷烟香料研究开发工作。

收稿日期  2023-01-08

葫芦巴为豆科植物葫芦巴属葫芦巴（Trigonella foenum-graecum L.）的干燥成熟种子，别名香豆，分布于新疆、甘肃、青海等地［1］。葫芦巴中的多糖是一种以半乳甘露聚糖为主要成分的优质天然多糖胶［2］，具有很好的水溶性和交联性，作为乳化剂和胶黏剂已被广泛用于食品、纺织和造纸等行业［3］。另外，葫芦巴还具有焦甜、枫槭样特征香味，作为典型焦甜、烤甜天然香料也被广泛用于食品、饮料和烟草等调香中［4］。目前，关于葫芦巴的研究已较为系统，但尚未见以葫芦巴作为胶黏剂和增香剂在加热非燃烧稠浆法再造烟叶中应用研究的报道。

稠浆法再造烟叶作为加热非燃烧卷烟（或称加热卷烟）最主要的发烟材料之一，较其他类型再造烟叶具有烟草原料含量高、原料还原性好、导热均匀和发烟效果好等优点［5］。在加热非燃烧稠浆法再造烟叶中烟草原料占干重的70%以上，因此在浆料的制备过程中需施加胶黏剂以提高其物理性能从而满足后续加工需求。另外，加热卷烟由于是在较低温度下（400 ℃以下）加热发烟芯材，产生可吸入含烟碱和香气成分的气溶胶［6］，较传统卷烟在焦甜、烤甜特征香韵方面的香味成分偏少、含量偏低［7］。目前鲜见如何通过香料的选用，以提升稠浆法再造烟叶和加热卷烟品质的报道。天然固体香料由天然香原料经粉碎后制得，可直接用于浆料制备，操作简单、方便，其功效成分仍保留于组织内部，在浆料制备过程中可溶出释放于浆料体系，在浆料脱水干燥时可降低香气成分损失，提升香料在再造烟叶中的持留率［8］。因此，笔者选取青海、甘肃和新疆3个产地的葫芦巴，从其对再造烟叶物理性能、微观结构的影响，以及热裂解香味成分和对再造烟叶的赋香功效进行研究，以期为开发葫芦巴作为加热非燃烧稠浆法再造烟叶固体香料提供理论依据与指导，为加热卷烟的香料开发提供新思路。

1  材料与方法

1.1  材料与仪器

1.1.1  材料与试剂。

葫芦巴（产地：青海、甘肃、新疆），购自海口日岛香料有限公司；烟粉和木浆纤维均由云南中烟工业有限责任公司技术中心提供。

甘油（纯度≥99.9%），印尼金光集团；丙二醇（纯度≥99.9%），韩国SK公司。

1.1.2  主要仪器设备。加热非燃烧稠浆法再造烟叶实验平台，云南中烟工业有限责任公司研制；GC/MS气质联用仪，Agilent 8860/5977B，美国安捷伦科技公司；热裂解仪，Pyroprobe 5250T，美国CDS公司；卧式纸张拉力仪，ZB-WL300A，杭州纸邦自动化技术有限公司；扫描电子显微镜，Quanta 250 FEG，美国FEI公司。

1.2  方法

1.2.1  葫芦巴固体香料制备。

分别将3个产地葫芦巴通过炒货机于100 ℃炒制30 min后粉碎，过200目筛筛分，过筛细粉即为葫芦巴固体香料，备用。

1.2.2  再造烟叶样品制备。

按表1所示配比，分别将3个产地葫芦巴固体香料按1.0%、1.5%和2.0%添加于浆料（对照样不含葫芦巴固体香料），（75±5）℃下搅拌2 h，流延涂布成型，流延厚度（0.7±0.1）mm，于（120±5）℃下干燥脱水至水分（8.0±1.0）%后制得再造烟叶样品，每组试验进行3次重复。

1.2.3  主要理化指标检测。

多糖含量采用苯酚-硫酸分光光度法测定。从相同试验条件下的每个平行样随机截取3段再造烟叶样品进行厚度、抗张强度（横向）和定量检测，其中厚度检测依据GB/T 451.3—2002《纸和纸板厚度的测定》、抗张强度检测依据GB/T 12914—2008《纸和纸板抗张强度的测定》、定量检测依据GB/T 451.2—2002《纸和纸板定量的测定》。松厚度由厚度和定量计算得出［9］，计算公式为：

B=（t×1 000）/G

式中：B为松厚度（cm3/g）；t为厚度（mm）；G为定量（g/m2）。

1.2.4  热裂解香味成分检测分析。

裂解条件：分别准确称量3个产地葫芦巴固体香料（5.0±0.5）mg，以10 ℃/s的升温速率从40 ℃升温至350 ℃，保持20 s后转至GC/MS分析。GC/MS条件：HP-5MS型色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为高纯氦气，流速1.0 mL/min，进样口温度280 ℃，分流比20∶1。升温程序：50 ℃保持3 min，以10 ℃/min的速率升温至280 ℃，保持10 min；离子源（EI），电离能量70 eV；离子源温度230 ℃；扫描范围40～450 amu；传输线温度280 ℃。定量分析按峰面积归一化法求得各成分的相对百分含量。

1.2.5  賦香功效评价。分别将“1.2.2”制备的再造烟叶切丝，制成加热卷烟烟支，于（22±2）℃条件下密封平衡48 h后依据企业标准Q/YNZY.J04.022—2015《新型卷烟 感官评价方法》进行赋香功效评价，其中烟雾量10分，香气香味30分，劲头10分，谐调10分，刺激性15分，口感25分，满分100分，结果取平均值。

1.2.6  统计分析。采用SPSS Statistics 26.0软件进行统计分析。

2  结果与分析

2.1  葫芦巴多糖及再造烟叶物理性能、微观形貌结构

为研究葫芦巴对再造烟叶物理性能的影响，对葫芦巴的多糖含量和再造烟叶的抗张强度、厚度和定量进行检测，并由厚度和定量计算出松厚度，结果见表2。

由表2可见，青海、甘肃和新疆3个产地葫芦巴多糖含量分别为12.0%、8.0%和7.0%。相较对照样，随着每个产地葫芦巴固体香料添加量的增加，再造烟叶的抗张强度呈增加趋势，松厚度呈降低趋势。在浆料体系中分别添加1.0%、1.5%和2.0%的青海、甘肃和新疆葫芦巴固体香料后，较对照样再造烟叶抗张强度提升和松厚度降低且均达到显著水平；当青海葫芦巴固体香料添加量增至2.0%时，较对照样再造烟叶抗张强度由0.45 kN/m显著提升至0.66 kN/m（提升46.67%），松厚度由0.833 cm3/g显著降低至0.749 cm3/g（降低10.08%）。表明葫芦巴固体香料的添加可明显提升再造烟叶的抗张强度和结构的密实度，从而提升再造烟叶物理性能，且多糖含量高的葫芦巴更有利于提升再造烟叶物理性能。这是因为葫芦巴中的天然多糖胶能与纤维更多的氢键结合从而提升再造烟叶的抗张强度和密实度［10］。为保证再造烟叶后续的卷制加工，其横向抗张强度应≥0.5 kN/m［11］，因此，葫芦巴固体香料可通过提升再造烟叶的物理性能从而提升其加工性能。

为进一步探究再造烟叶物理性能与结构的关联性，采用扫描电镜对再造烟叶微观形貌结构进行观察，结果如图1所示。由图1可见，对照样再造烟叶结构疏松且有明显空隙（图1a），在分别添加了3个产地2.0%的葫芦巴固体香料后再造烟叶的密实感和均匀性均明显提升（图1b、c、d），其中以添加2.0%青海葫芦巴固体香料的再造烟叶结构表现最为致密、均匀，与其所呈现的物理性能结果一致。

2.2  葫芦巴香味成分分析

由于加热卷烟电加热温度低于350 ℃［12］，因此对3个产地葫芦巴固体香料在40～350 ℃升温区间的热裂解香味成分进行分析，并按酸性、中性和碱性香味成分归类统计，结果见表3。

由表3可见，3个产地葫芦巴香味成分中，酸性香味成分组成较为简单，相对含量为：甘肃（29.61%）＞新疆（28.93%）＞青海（14.97%），相对含量最高的均为亚油酸，与文献报道的葫芦巴脂肪酸以亚油酸为主一致［13］；中性香味成分主要由酯类、酮类和醇类等构成，相对含量为：新疆（38.69%）＞青海（37.67%）＞甘肃（21.40%），在酯类成分中，青海葫芦巴的内酯类中性香味成分相对含量（16.58%）分别为新疆（5.27%）和甘肃（3.66%）的3.1和4.5倍，葫芦巴内酯的相对含量（5.13%）分别为新疆（3.08%）和甘肃（1.54%）的1.7和3.3倍；碱性香味成分主要由氨基类、嘧啶类和吡咯类等构成，相对含量为：甘肃（38.64%）＞青海（36.78%）＞新疆（20.54%），三者均以3-氨基-4，5-二甲基-2（5H）-呋喃酮为主，其为葫芦巴内酯［3-羟基-4，5-二甲基-2（5H）呋喃酮］的天然前体物［14］。由香味成分分析可见，3个产地葫芦巴在40～350 ℃升温区间的香味成分构成和含量均存在明显差异，其中青海葫芦巴以碱性和中性香味成分为主，甘肃葫芦巴以酸性和碱性香味成分为主，新疆葫芦巴以酸性和中性香味成分为主。

葫芦巴中不同的香味成分呈现不同的香气特征，酸性香味成分中的亚油酸呈淡的油脂、脂蜡气息。内酯类中性香味成分具有焦糖香、坚果香、花香和木香等香气特征［15］。其中泛酰内酯呈自然的焦糖、坚果和柏木香；葫芦巴内酯为葫芦巴特征香最重要的贡献成分，呈强烈的焦甜、枫槭样特征香；环十五内酯呈花香和浓甜香；二氢猕猴桃内酯呈花香、木香；酮类中性香味成分中的2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮呈焦甜、坚果香［16］；甲基环戊烯醇酮呈枫槭样焦糖香、坚果香；茄酮呈自然的酮甜香。碱性香味成分中的吡咯、吡嗪类香气成分具有坚果香、烘焙香以及爆米花香［7］。

2.3  葫芦巴赋香评价

为评价葫芦巴的赋香功效，将含葫芦巴固体香料的稠浆法再造烟叶制成烟支，进行赋香效果评价，结果见表4。

由表4可见，3个产地葫芦巴固体香料的最佳添加量均为1.5%，其中以中性和碱性香味成分为主的青海葫芦巴赋香效果表现最佳。对照样以烘烤香、酸香为主，香气量偏低，口腔有酸感，这是由于加热非燃烧稠浆法再造烟叶中烟草原料占比较高，而煙叶原料的pH多集中于4.9～5.8，在加热蒸馏的作用下再造烟叶中挥发性有机酸随主流烟气被吸入口腔所致［17］。葫芦巴的赋香功效与其香味成分密切相关，葫芦巴中的中性香味成分，尤其是内酯类中性香味成分含量较高时可明显地增加焦甜、烤甜香韵，丰富和提升烟香；碱性香味成分含量较高时能很好地中和烟草原料中的酸性成分，通过烟气酸碱平衡调节改善和修饰由烟草原料带来的酸香和酸感；酸性香味成分含量较高时会带来脂蜡杂气，呈负面赋香作用。

3  结论

通过选取青海、甘肃和新疆3个产地的葫芦巴，从其对再造烟叶物理性能、微观结构的影响，以及热裂解香味成分和对再造烟叶的赋香功效进行研究，结果表明：多糖含量高的葫芦巴更有利于提升再造烟叶的抗张强度和密实度，从而提升再造烟叶的物理性能和加工性能；葫芦巴的赋香功效与其香味成分密切相关，葫芦巴中的中性香味成分，尤其是内酯类中性香味成分可明显地丰富和提升烟香，碱性香味成分可中和烟草原料中的酸性成分，通过烟气酸碱平衡调节改善香气质感和口感。因此，适用于加热非燃烧稠浆法再造烟叶的葫芦巴固体香料应具有较高含量的多糖，同时应以中性、内酯类中性和碱性香味成分为主。该研究为开发葫芦巴作为加热非燃烧稠浆法再造烟叶固体香料，同时为稠浆法再造烟叶和加热卷烟的香料开发提供了理论依据与指导。

参考文献

［1］

王雅，王玉丽，赵萍，等.超声波辅助提取葫芦巴香精油工艺优化及其抑菌性能研究［J］.食品与发酵工业，2010，36（5）：170-173.

［2］汤凤霞，王忠敏.葫芦巴胶溶液流变特性研究［J］.食品科学，2004，25（5）：46-52.

［3］刘嘉露.低浓度香豆胶硼交联体系研究及应用［D］.北京：中国地质大学（北京），2016.

［4］叶荣飞，程侠，宋森川，等.在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物［J］.中山大学学报（自然科学版），2015，54（2）：83-88.

［5］董高峰，田永峰，尚善斋，等.用于加热不燃烧（HnB）卷烟的再造烟叶生产工艺研究进展［J］.中国烟草学报，2020，26（1）：109-117.

［6］BREHENY D，ADAMSON J，AZZOPARDI D，et al.A novel hybrid tobacco product that delivers a tobacco flavour note with vapour aerosol （Part 2）：In vitro biological assessment and comparison with different tobacco-heating products ［J］.Food and chemical toxicology，2017，106：533-546.

［7］王颖，杨文彬，王冲，等.加热不燃烧卷烟产品主流烟气中香味成分的比较［J］.食品与机械，2019，35（6）：64-68.

［8］马晓龙，许晓黎，冒德寿，等.加热不燃烧卷烟产香基质料香持留率研究［J］.纸和造纸，2019，38（5）：59-64.

［9］李龙，宋成剑，李新生，等.外加纤维配比对造纸法再造烟叶物理性质的影响［J］.造纸科学与技术，2017，36（5）：32-36.

［10］梁帅博，姚春丽，符庆金，等.天然多糖及其衍生物作为纸张干强剂的研究进展［J］.中国造纸学报，2020，35（1）：72-80.

［11］田永峰，董高峰，缪明明，等.烟粉粒径对加热卷烟专用稠浆法再造烟叶品质的影响［J］.烟草科技，2021，54（2）：58-62，70.

［12］杨继，杨帅，段沅杏，等.加热不燃烧卷烟烟草材料的热分析研究［J］.中国烟草学报，2015，21（6）：7-13.

［13］ALJUHAIMI F，S’IMS’EK S’，ZCAN M M，et al.Effect of location on chemical properties，amino acid and fatty acid compositions of fenugreek （Trigonella foenum-graecum L.） seed and oils［J］.Journal of food processing and preservation，2018，42（4）：e13569.

［14］GUERRA P V，YAYLAYAN V A.Thermal generation of 3-amino-4，5-dimethylfuran-2（5H）-one，the postulated precursor of sotolone，from amino acid model systems containing glyoxylic and pyruvic acids［J］.Journal of agriculture and food chemistry，2011，59（9）：4699-4704.

［15］于海燕，姚文倩，陳臣，等.内酯类化合物在食品中的风味贡献及形成机制［J］.现代食品科技，2022，38（5）：337-349.

［16］杨菁，赵文涛，艾明欢，等.不同类型的加热卷烟原料性能比较［J］.中国烟草学报，2020，26（3）：1-8.

［17］周恒，许自成，毕庆文，等.我国烤烟烟叶pH值的分布状况及与化学成分的相关分析［J］.江西农业大学学报，2009，31（3）：461-466.