葫芦巴提取物制备微乳液面膜

2016-12-09程爱平杨沛丽郭丽梅

广州化工 2016年21期

关键词：丙二醇甘油面膜

陈曦，程爱平，杨沛丽，胡朗，郭丽梅

(1 天津现代职业技术学院，天津 300350；2 天津科技大学化工与材料学院，天津 300457)

葫芦巴提取物制备微乳液面膜

陈曦1，程爱平2，杨沛丽2，胡朗2，郭丽梅2

(1 天津现代职业技术学院，天津 300350；2 天津科技大学化工与材料学院，天津 300457)

采用酶法提取葫芦巴多糖和蛋白质，通过对自由基的清除率以及吸湿、保湿率的测定，对葫芦巴多糖和蛋白质的体外抗氧化性和吸湿、保湿性进行评价，并将葫芦巴多糖和蛋白质应用于面膜微乳液中，通过理化性质、感官指标对微乳液进行评价。结果表明：葫芦巴多糖和蛋白质具有较好的抗氧化性，吸湿、保湿性；添加葫芦巴多糖和蛋白质的面膜微乳液感官和理化性质经检验符合国家标准。

微乳液；葫芦巴提取物；抗氧化；吸湿保湿；面膜

葫芦巴(Trigonella foenum-graecum L.)又称香豆子、芦巴子等，系豆科植物。主要用于药物和制胶，其利用率大约为30%，剩余的70%组分中含有多糖和蛋白质[1-2]，可以作为营养成分添加在化妆品中。研究发现，葫芦巴多糖除具有降血糖等药理活性外[3]，还具有良好的抗氧化性和杀菌作用[4]，葫芦巴中富含的蛋白质也具有抗氧化和保湿的功能。此外，蛋白质也会促进新陈代谢，对皮肤有一定的修复作用[5]。葫芦巴中的营养成分作为化妆品添加剂，为提胶葫芦巴残渣的综合利用提供新的途径。

微乳液具有良好的性能，具有良好的渗透性和润肤能力而被广泛的应用于各种化妆品中，与一般的乳状液相比，微乳液具有光学透明、自发形成、稳定性好、增溶效果佳以及胶束粒子小，容易吸收的特点[6]，目前，微乳液在化妆品的应用主要集中在香精和精油的增溶[7]。

本研究葫芦巴多糖、蛋白质为添加剂，制备一款滋润保湿的面膜微乳液，对微乳液的理化性能、感官指标进行评测，以DPPH自由基、羟基自由基和超氧自由基为考察指标，测定的体外抗氧化性，并对其吸湿、保湿性进行研究。为葫芦巴营养成分在化妆品的应用提供指导。

1 实验

1.1 主要试剂和仪器

葫芦巴粉，中石油廊坊分院提供；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼，美国sigma公司；无水乙醇，硫酸亚铁、水杨酸、双氧水、Tris-HCl缓冲溶液、邻苯三酚、盐酸、烷基糖苷、AEO-3、棕榈酸异丙酯、辛癸酸甘油酯、丙三醇、丙二醇、山梨醇均为分析纯。

FA2004N电子天平，上海精密科学仪器有限公司； UV-VI8500RE-52，上海天美科学仪器有限公司；TG-16G高速离心机，湖南凯达科学仪器有限公司。

1.2 葫芦巴多糖、蛋白质的制备

葫芦巴粉脱脂、乙醇处理后进行水提取，按1:20固液比加入pH=5.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，1%纤维素酶，35 ℃下浸提1.5 h，过滤，得到多糖水溶液。以葡萄糖为标准品，绘制标准曲线，得到的回归方程为：y=0.069+0.01615x，R2=0.99911。经计算，多糖的提取率为36.42%。

取提取多糖后残渣，按固液比1:25加入蒸馏水，2%木瓜蛋白酶，在50 ℃下浸提2 h，过滤，得到葫芦巴水溶性蛋白溶液。测定得，蛋白质的提取率为15.84%。

1.3 葫芦巴多糖、蛋白质性能测定

1.4 含葫芦巴多糖、蛋白提取液的面膜微乳液的制备及性能评价

1.4.1 面膜微乳液的制备

按照表1配方制备面膜微乳液基础微乳液。

表1 面膜微乳液的配方表

1.4.2 面膜微乳液性能的测试

(1)感官指标：取制备的面膜微乳液，观察其色泽、透明度等感官性质，以及其气味是否符合标准。

(2)pH的测定：依据GB-T13531.1的直接测定法进行pH的测定。

(3)耐热稳定性的测定：将制备的试样分别装于2支干净的离心管中，将其中的一支置于预先调节温度为(40±1)℃的烘箱中，24 h后取出，恢复至室温后与另一支离心管中的试样进行目测对比。

(4)耐寒稳定性的测定：将制备的试样分别装于2支干净的离心管中，将其中的一支置于预先调节温度为-5～-10 ℃的冰箱中，24 h后取出，恢复至室温后与另一支离心管中的试样进行目测对比。

(5)离心稳定性的测定：面膜的离心稳定性的测试方法依据GB-T29665的方法，取试样于离心管中，分别以3000 r/min、4000 r/min、5000 r/min离心30 min。

2 结果与讨论

2.1 葫芦巴多糖、蛋白质体外抗氧化活性的测定

2.1.1 对DPPH自由基的清除率的测定

由图1可知，葫芦巴多糖和蛋白质对DPPH自由基有一定的清除作用，葫芦巴多糖、蛋白质的浓度与清除率具有良好的量效关系，用评价清除DPPH自由基能力大小的半数效应浓度(EC50)表示，得出葫芦巴多糖、蛋白质对DPPH自由基的EC50分别为0.842、1.649 mg/mL。对DPPH自由基的清除率的大小顺序：多糖>蛋白质。

图1 不同浓度的多糖、蛋白质对DPPH的清除率

2.1.2对羟基自由基·OH的清除率的测定

由图2可知，葫芦巴多糖和蛋白质对·OH有一定的清除作用。经拟合，葫芦巴多糖、蛋白质的浓度与清除率具有良好的量效关系，用评价清除·OH能力大小的半数效应浓度(EC50)表示，得出葫芦巴多糖和蛋白质对·OH的EC50分别为2.418 mg/mL、7.446 mg/mL。对·OH的清除率的大小顺序：蛋白质>多糖。

图2 不同浓度的多糖、蛋白质对·OH的清除率

图3 不同浓度的多糖、蛋白质对的清除率

2.2 葫芦巴多糖、蛋白质的保湿、保湿性能评价

2.2.1 葫芦巴多糖、蛋白质的吸湿性

葫芦巴多糖、蛋白质以及甘油、丙二醇在RH分别为43%和81%时的吸湿率与时间的变化曲线如图4所示，在低湿环境下，各样品的吸湿率顺序为：甘油>丙二醇>多糖>蛋白质，随着时间的变化，各样品的吸湿率都在不断增大，在48 h后葫芦巴多糖、蛋白质以及甘油、丙二醇的吸湿率分别达到61.48%、47.92%、38.3%、32.14%。在高湿环境下，样品吸湿率顺序为：蛋白质>多糖>甘油>丙二醇，由此可看出葫芦巴多糖和蛋白质具有较好的吸湿效果。

图4 各种样品在RH为43%时的吸湿率与时间的变化关系

图5 各种样品在RH为81%时的吸湿率与时间的变化关系

2.2.2 葫芦巴多糖、蛋白质的保湿性

由表2可知，在RH为43%低湿环境下，各样品的吸湿率顺序为：葫芦巴多糖>葫芦巴蛋白质>丙二醇>甘油；在RH为81%的高湿环境下，各样品的保湿率顺序为：葫芦巴多糖>丙二醇>葫芦巴蛋白质>甘油。综合分析，葫芦巴多糖、蛋白质具有较好的保湿性，可以作为保湿剂添加在化妆品中。

表2 各样品的保湿率

2.3 面膜微乳液的性质

2.3.1 感官性质

面膜微乳液的感官性质为：面膜微乳液澄清、透明，颜色为淡黄色，符合“GB/T-2872-2007 面膜乳液”的要求；因所制备的面膜微乳液没有添加任何香精，故未对香味进行评价。

2.3.2 理化性质

GB/T-2872-2007对面膜乳液的理化指标有具体的标准要求。实验制备的面膜微乳液的理化指标测试结果，如表3所示。

表3 面膜微乳液的理化性质

3 结论

(2)葫芦巴多糖和蛋白质也具有良好的吸湿、保湿性，在RH=43%的低湿环境下，葫芦巴多糖和蛋白质的吸湿性：甘油>丙二醇>多糖>蛋白质，保湿性：葫芦巴多糖>葫芦巴蛋白质>丙二醇>甘油；在RH=81%的高湿环境下，吸湿性：蛋白质>多糖>甘油>丙二醇，保湿性：葫芦巴多糖>丙二醇>葫芦巴蛋白质>甘油。

(3)添加葫芦巴多糖和蛋白质的面膜微乳液感官和理化性质经检验符合国家标准。

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Preparation of Microemulsion Mask by Fenugreek Extractive

CHENXi1,CHENGAi-ping2,YANGPei-li2,HULang2,GUOLi-mei2

(1 Tianjin Modern Vocational Technology College, Tianjin 300350; 2 Tianjin University of Science & Technology, Institute of Chemical Engineering & Materials Science, Tianjin 300497, China)