抽拔辅助分散固相微萃取技术用于饮料中5 种杀菌剂残留检测研究
2023-12-21康琬琳张艳超宋惜木席雪霏高海翔周文峰
康琬琳, 张艳超, 宋惜木, 席雪霏, 高海翔, 周文峰
(中国农业大学 理学院 应用化学系,北京 100193)
嘧菌酯、三唑酮、百菌清,嘧菌环胺和肟菌酯为农业生产中常用的杀菌剂,广泛被用于防治农作物上的粉霉病、霜霉病、小麦白粉病和炭疽病等病害[1-2]。但随之大量使用,可能导致杀菌剂在农产品中出现不同程度的残留问题,并且部分杀菌剂具有潜在毒性、内激素破坏作用、致癌物以及低量毒性的特性,对人类健康存在潜在风险[3]。国家标准中规定上述5 种杀菌剂的ADI (每日允许摄入量) 范围为0.02~0.2 mg/(kg bw)[4-5]。因此,近年来,食物中杀菌剂残留的微量检测技术引起了广泛关注,开发简便、绿色、灵敏度高且易于操作的测定杀菌剂残留的分析方法具有重要意义。
目前,实际复杂样品的前处理方法主要有液液萃取 (LLE)[6]、液液微萃取 (LLME)[7]、固相萃取 (SPE)[8]和固相微萃取 (SPME)[9]等。相较于SPE 等传统方法,分散固相微萃取 (d-SPE) 方法在萃取效率和环保性上具有明显优势,在从复杂样品基质中萃取杀菌剂的实际应用中表现优良[10]。在d-SPE 方法中,萃取材料通常被制备成纳米粒子 (NPs),通过旋涡或超声波将一小部分萃取材料分散在样品溶液中。萃取后,通过离心作用可以快速将含有萃取物的萃取材料分离出来,然后用少量有机溶剂洗脱待分析物。
在d-SPE 的过程中,常用的萃取材料主要有十八烷基硅烷键合硅胶 (C18) 等。考虑到环境和经济问题,研究人员越来越多地关注将廉价的天然陶土矿物作为萃取材料的替代品[11-12]。坡缕石(ATP) 是一种具有大表面积、多孔结构和离子交换能力的纤维型硅酸盐陶土矿物,在中国储量较大[13],其吸附作用机制主要为吸附和离子交换,但这种吸附和离子交换能力对有机污染物不具有特异性。……
