同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚
2023-09-13李锦清许庆鹏
食品科学 2023年16期
关键词:检测
綦 艳,李锦清,李 聪,许庆鹏
(广东产品质量监督检验研究院,广东 顺德 528300)
五氯苯酚(又名五氯酚)及其钠盐五氯酚钠(又名五氯酚酸钠)是持久性环境污染物[1],常用作杀虫剂,皮革、木材防腐剂,农业除草剂以及吸血虫中间宿主钉螺的灭杀等[2-4]。五氯苯酚及其钠盐化学性质稳定,难降解,可在环境中扩散传播和在食物链中蓄积[5],通过环境或食物链进入动植物和人体内,当人体内五氯苯酚及其钠盐蓄积到一定量后可能会导致内分泌紊乱、致癌、致畸和诱发人体器官病变等[6-8]。五氯苯酚及其钠盐已成为重点监控的环境污染物之一,被多个国家禁用或限制使用[9]。环境中五氯苯酚及其钠盐的扩散传播可能造成的食品污染问题也引起了人们的高度重视。我国国家食品安全监督抽检实施细则(2019年版)将水产品、畜禽肉及其副产品中五氯苯酚及其钠盐作为必检项目,农业农村部公告第250号[10]规定食品动物中不得检出五氯苯酚及其钠盐。
五氯苯酚及其钠盐的检测方法以气相色谱法[11-13]、气相色谱-质谱联用法[14-19]、液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法[20-23]为主。五氯苯酚沸点约为310 ℃,难气化,分子结构中5 个氯原子的作用使得酚羟基极性较强,在气相色谱柱上保留能力强、难洗脱、色谱峰拖尾、峰形差、灵敏度低,一般采用乙酸酐将五氯苯酚衍生为五氯苯乙酸酯,然后用气相色谱法和气相色谱-质谱联用法检测,使之获得较好的峰形和较高的检测灵敏度,但衍生化操作繁琐,衍生条件难控制,而且由于五氯苯酚的酚羟基两边有氯基团,对衍生化起阻碍作用,不利于衍生化。……
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