杨飘飘, 黄 伟, 李丽霞, 刘 红

(湖北省药品监督检验研究院, 湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心, 湖北 武汉 430075)

氯倍他索乙酸酯是一种新型的糖皮质激素,具有孕甾烷基本母核,同时含有1,4-二烯-3-20-二酮,与氯倍他索丙酸酯结构相似(见图1),仅17位侧链上乙酸酯取代了丙酸酯,故药理作用及不良反应相似,具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用[1,2],同时长期使用,也易形成激素依赖性,甚至可能引发骨质疏松、高血压及糖尿病等不良反应[3-5]。我国[6]以及韩国[7]、日本[8]、欧盟[9]、东盟[10]等国家和地区都将糖皮质激素列为化妆品禁用原料。目前,化妆品中糖皮质激素相关检测标准[6,11-14]、文献[3-5,15-22]及相关通报[23]中暂未见氯倍他索乙酸酯的检测方法相关报道。然而在日常工作中,发现了疑似添加新型糖皮质激素氯倍他索乙酸酯的现象。因此开发化妆品中氯倍他索乙酸酯定性定量检测方法迫在眉睫。

图1 氯倍他索乙酸酯的结构

目前,化妆品中糖皮质激素的检测方法以液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)[4,15,24]、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[3,5,11-14,16-22,25-28]为主。液相色谱-高分辨质谱法有高分辨率和高质量精度的优势,可快速识别、定量和鉴定化合物[29],但操作成本高、数据分析难度大,相关方法的标准化和推广应用还有一定难度[30];液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有特异性强、检出限低等特点,能够快速、准确测定化妆品中的糖皮质激素[3-5,16-17,20-22,26-28],是复杂基质中定性定量的首选标准方法。

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),针对化妆品基质复杂的特点,考察了4种前处理方法,并优化提取溶剂及色谱、质谱条件。……