检验检测机构测量设备利用期间核查结果的应用

2023-03-08张志鹏

河南水利与南水北调 2023年7期

关键词：示值核查仪器设备

张志鹏

（河南省水利第二工程局集团有限公司，河南郑州 450016）

0 引言

检测机构进行设备期间核查旨在维护仪器设备在两次校准过程中使用状态的可信性，减少其在此期间因状态异常而导致其对检测结果准确性危害。

1 期间核查的策划

1.1 测量设备的识别

检验检测机构（以下简称机构）通常应对处于以下情况的仪器设备实施期间核查工作。对于检测结果起决定性影响，包括用于直接测量和控制环境变量的设备；使用频率较高，且使用人员不固定的设备；在使用时经常出现偏离数据的设备；脱离机构直接管理控制后重新服役的设备；临近设备使用寿命的设备；初次投入使用的、尚无法完全掌握其特性的设备；使用或存放环境不佳或有显著改变的设备；检定/校准结果示值比以前变化较大的设备；大修或有质量问题的设备；在检验检测方法中，对于期间核查有着明确规定和要求的设备；机构确定的溯源计划中，检定和校准周期长的设备。

机构要根据标准方法中计量特性或工况职能的不同需求，将其划分为下列两种类型。

测量设备：测量设备是指方法标准对用于具体检验检测具有一种或多种计量要求，此类设备一般直接出具检测结果或对检测结果产生直接影响。对于这一类仪器设备，一般是通过检定或校准来检验其计量特性能否满足标准方法的要求。

功能辅助设备：功能辅助设备是指虽然标准方法对其有量值有要求，但不需要量值溯源功能辅助性设备。此类设备一般不直接作用于成果，计量特性对测量结果的有效性影响可以忽略不计。

1.2 期间核查的分类

按核查内容，期间核查可以分为“计量特性期间核查”与“功能性期间核查”；测量设备通常采用计量特性期间核查的方式来保证结果的准确性和可靠性；功能辅助设备通常采用功能性期间核查的方法来保证测试工作支撑保障部分的稳定性。

计量特性期间核查指对于标准方法对于示值的计量特性有具体要求的测量设备，机构应对其进行期间核查。计量特性的要求包括但不限于：示值的准确性、示值的稳定性、示值的重复性、示值的灵敏度、示值漂移范围和示值的检出限等。这种核查一般要使用数理统计的方法进行。

功能性期间核查是根据机构自身的实际情况，考虑到设备的使用情况，特别是恶劣条件下，设备的工作能力能否满足标准方法的要求的一种核查，通常不需要数理统计。

1.3 核查目标的选择

测量设备期间核查的目标是指测量设备自身的功能特性、测量范围以及机构根据风险确定关键测量值（点）。测量目标的选择应考虑以下情况：

多功能仪器设备应选择基本功能进行仪器设备期间核查；多功能或多量程的仪器设备应考虑经常使用的功能和量程进行期间核查；仪器设备一般有多个测量参数，原则上仅对仪器设备的关键测量或方法标准要求的参数进行期间核查；对于一个参数，可选取常用的测量点作为核查点进行期间核查；有现行检定校准标准的测量设备，核查点应参照规范进行选取。

1.4 核查标准的管理

核查标准应满足机构确定的核查目的，其制作、维护、保管应有文件规定，以保证其量值的稳定性；应避免核查标准用于其他与期间核查无关的工作和功用。核查标准应具有良好的稳定性和重复性。依据期间核查种类的不同，下列装置、设备、实物可被选作核查标准：

准确度（或不确定度）优于或相当于被核查对象的其他同类设备或计量标准作为核查标准；具有良好稳定性的被测样品或实物，如具有良好稳定的样品，如钢筋（力学性能）、无机非金属材料（放射性）等；具有良好稳定性、重复性和足够分辨力（或分度值）的设备；有证标准物质，附有权威机构发布的具有参考值和测量不确定度证书的标准物质。

核查标准为标准物质时，应按照要求对其进行储存使用，并注意其有效期。

当对核查标准的稳定性与有效性存疑时，应及时重新评估核查标准的适用性。

机构通常可采用下列两种方法确定核查标准的参考值：

一是从溯源证书或其他证书（如有证标准物质证书）获得核查标准的参考值xs；二是被核查对象经校准后，立即使用核查标准对其进行核查，确定其参考值xs：

式中：x0—在相同条件下，短时间内重复测量n次（通常n≥10）的算术平均值；e—溯源文件中被核查对象核查点的误差；c—溯源文件中被核查对象核查点的修正值。

1.5 常用的几种核查方法选择

基本原则：机构应根据本机构采用设备进行相关检验检测项目规范标准中规定的方法进行期间核查。如果相关的标准规范无规定的，则应在风险判断的基础上，根据机构可利用的资源，经济合理地选择期间核查方法。

机构期间核查时，在规定的条件下，短时间重复测量n次，取得算术平均值。期间核查的结果按下式进行判定：

式中：MPE—核查设备示值的最大允许误差。

若满足上式，表明期间核查通过；若接近MPE，则应考虑风险，采取加大核查频次或其他有效措施，必要时进行再校准。

若满足上式，表明期间核查通过；但是，如果核实结果的（示值）误差达到了最大容许误差MPE，那么就应该增加核实的频率或者采取其他的有效措施，并在需要的时候重新校正。

若不满足上述，表明期间核查不通过，应立即停止使用，并采取相应措施。

当机构具有多台套相同测量准确度等级的设备，可采用同级设备比对的方法，利用比对测量结果的一致性，通过数理统计的方法，同时对此类设备进行期间核查。采用此方法进行期间核查的最佳时机，通常应在其中一台测量设备经检定或校准后进行。有经验的机构通常将此类设备分别地安排在一个溯源周期的不同时间进行检定或校准，以便随时进行此类的期间核查工作。

由相同的人员分别使用多台设备在其他测量条件相同的情况下，对同一核查标准分别进行测量，当满足以下公式时，则待核查设备通过核查。

式中：xi—待核查设备对核查标准的测量结果；x—所有参与比对的设备对核查标准的测量结果的平均值；n—参与比对同级设备的总数；U1—待核查设备测量核查标准的测量不确定度。

对于单台套的测量设备，机构可以采用数理统计中的配对t检验法来核查其稳定性。其原理是：在被测核查标准均匀，操作人员技能熟练、环境条件一致的情况下，如果被核查的试验机稳定（保持检定/校准时的状态），则两次测试对同一核查样品的测试误差应趋近于0。机构应在检定/校准后立即对核查标准进行第一次测试取得第一组数据x0，在策划核查时间用同一核查标准取得第二组数据x1，通过以下公式计算出t值：

式（4）（5）中：d—两次测试的差值；—差值的平均值；Sd—为差值的标准差；n—配对样本的对子数。

当期间核查数据计算出的t值小于临界值时，即t≤t（0.05，v）时，v为自由度（v=n-1），判定该测量设备的测量能力无统计学差别，即设备测量能力稳定，通过核查。

对于检验检测方法对测量设备功能有要求、功能正常性影响测量结果的，机构应对其进行期间核查。

1.6 核查结果处理

机构通过期间核查作业，核查结果符合核查目的和核查方法的要求，可判定设备量值稳定，功能正常，准予继续正常使用。

通过期间核查，发现测量设备的核查目标特性接近临界值或达到规定的预警范围时，应查找潜在的风险原因并采取适当的措施，例如：增加核查频次、重新检定或校准，对其性能做进一步验证。

机构通过期间核查，发现测量设备的状态不满足要求时，应立即停止工作，加贴标识并查找原因，待测量设备状态恢复并经验证（重新检定或校准），确认满足要求后方可使用，并对该设备之前所涉及的检验检测工作进行追溯。

2 期间核查的实施

2.1 程序

机构的管理体系文件中应包含仪器设备的期间核查程序。机构的期间核查程序应包括以下内容：确定实施期间核查测量设备的范围；实施期间核查工作的相关部门和人员的职责；期间核查活动的步骤及相关作业指导书的目录；实施期间核查活动的相关其他程序及记录。

2.2 核查计划

机构应根据测量设备期间核查的策划制定具体的年度测量设备的期间核查计划，计划内容至少应包括核查人员、核查对象、核查时间和频次、核查方法等信息。对测量设备进行期间核查的人员，通常是经过授权并日常使用该测量设备的检验检测人员。

2.3 作业指导书

机构应针对被核查的仪器设备制定具有可操作性的作业指导书，其适用范围应具体到某一台或某一类测量设备。

测量设备期间核查作业指导书应包含但不限于以下内容：测量设备的核查内容，包括仪器设备具体的计量特性或功能特性；选定的核查范围和核查点以及相对应的核查方法，测量设备期间核查使用的核查标准或标准物质等信息，包括名称、计量溯源信息、计量特性等信息；期间核查的记录信息、记录形式和记录的保存要求；仪器设备期间核查的环境条件和时间间隔要求信息；根据仪器设备期间核查的情况，出具仪器设备期间的核查结论，明确提出是否准予继续使用和使用范围或暂停使用。

2.4 核查记录的管理

测量设备期间核查的原始记录要具有原始性、充分性、规范性和可追溯性。

原始记录表的主要内容包括：工作指南的名称和在该时期进行验证所依据的控制号码；被检查的测量仪器的名称，编号，制造厂家，使用的附件等基本资料；确认有关标准的资料，例如名称，控制号，特征特征，测量参数等；在检验过程中对设备进行测量时，环境因素，例如：温度和湿度；与测量装置使用过程中的验证有关的资料，例如：验证时间、验证参数、标准、判断值等；对原始资料的记录进行核实，其中包括资料的处理；仪器设备使用过程中的验证结论；对应采取的措施提出了建议。

测量设备期间核查记录应纳入设备档案中，记录的保存期限应符合相关行业法律、法规、部门规章的要求，通常不少于6年。