孙 璐，李建英，魏焕君，李 征，李 涛，程晓英

(1. 唐山钢铁集团有限责任公司，河北 唐山 063000； 2. 华北理工大学 冶金与能源学院，河北 唐山 063000；3. 上海大学 材料科学与工程学院，上海 200444)

随着钢铁企业技术的不断发展，超高强钢产品的应用越来越普及。马氏体钢作为超高强钢的代表之一，由高温奥氏体快速淬火而成，强度高、塑性低，一般用于加工辊压成形的零部件。马氏体钢一般含有C、Mn、Si、Cr、Ti等化学元素，相比于添加Mo、Nb、V等合金元素的其他超高强钢，具有成本较低、强度高的特点，符合专用车辆选材的要求。某专用运输车零件采用超高强马氏体钢HC750MS制造，发现有不同批次产品在进行辊压成形后出现放置或装车后在折弯位置发生开裂的情况，如图1所示。由于该零件属于主要承重部件，开裂对车辆使用造成了严重影响，同时也对零件及车辆装备生产企业造成了严重的影响。为了研究零件开裂行为，对所用原材料进行化学成分、显微组织和力学性能分析，以期找出开裂原因，避免此类事故的再次发生。

图1 超高强马氏体钢制零件的开裂Fig.1 Cracking of the ultra-high strength martensitic steel part

1 基本情况

试验材料取自出现开裂和未开裂两种零件基材，该材料为根据用户要求，定向开发的冷轧连退马氏体钢HC750MS，厚度为1.2 mm，采用热轧-酸连轧-连续退火工艺生产。开裂基材采用加热温度850 ℃+冷却温度655 ℃+时效温度275 ℃的退火工艺生产，未开裂基材采用加热温度850 ℃+冷却温度780 ℃+时效温度400 ℃的退火工艺生产。开裂失效零件的开裂位置发生在零件的折弯位置，如图1所示。利用ARL4460火花源原子发射光谱仪和Zwick Roell/Z100拉伸试验机对试样进行化学成分检验和力学性能测试，结果分别如表1和表2所示。由表1和表2可以看出，在化学成分上，开裂试样的C含量稍高于未开裂试样，而Cr含量则明显低于未开裂试样。在力学性能上，两种材料的强度差别不大，但开裂试样的伸长率明显低于未开裂试样。

表1 基材的化学成分(质量分数，%)

表2 基材的相变点和力学性能

利用AXIO Imager.A2m光学显微镜对两种基材进行显微组织观察，如图2所示。由图2可以看出，两种材料的显微组织均较为细小，而形貌上区别明显。开裂试样的组织中碳化物呈团状，铁素体约占16%，晶粒边界清晰；未开裂试样的组织中碳化物呈现出明显带有方向性的板条状，铁素体约占4%，呈细小杂乱的无序状分布，观察不到完整的铁素体晶粒。在退火过程中两种材料在加热区全部转变为奥氏体，在冷却过程中开裂材料先进入铁素体区形成纯净的铁素体组织，而后经急速冷却进入马氏体区，此时没来得及转化的、微观上碳含量较高的奥氏体转化为马氏体；而未开裂材料在冷却过程中先进入两相区生成较少的先共析铁素体+奥氏体的双相组织，而后经急速冷却进入马氏体区，由于时效温度较高，马氏体组织产生自回火效果。根据化学成分、生产工艺及力学性能等综合判断，开裂试样的团状组织属于含碳量较高的片状马氏体，而未开裂试样的组织应为板条状马氏体。

图2 基材的显微组织(a)开裂试样；(b)未开裂试样Fig.2 Microstructure of the raw materials(a) cracked specimen； (b) uncracked specimen

2 试验结果

在零件的生产过程中，两种基材在锤击后的折弯处及其余位置均未出现开裂失效情况，满足检测要求，如图3所示，而部分零件在放置两个月后突然瞬间“整条”开裂，并伴随有轻微脆性声响，断裂位置均为折弯位置。据此推断该突然开裂行为属于超高强钢零件的延迟断裂现象。目前对这种超高强钢的延迟断裂行为，常常归因于氢致损伤。为了验证本次开裂是否属于氢致延迟开裂并研究其开裂原因，对两种材料的基材及加工后的零件进行试验对比分析。

图3 零件在生产过程中弯折位置的未开裂形貌Fig.3 Uncracked morphologies at the bending position during production of the part

目前，检测延迟断裂的主要方法有恒应变试验、慢应变速率(SSRT)试验、恒载荷试验以及断裂力学试验，以断裂试样占比、试样的断裂应力-断裂时间曲线等作为钢板对氢致延迟断裂敏感性的评判依据[1-2]。本文采用恒应变试验中的U型弯梁试验进行测试，按照T/CSAE 155—2020《超高强度汽车钢板氢致延迟断裂敏感性U形恒弯曲载荷试验方法》从两种基材取样制备并处理后，利用BW 1252 (2W201) 弯曲试验机将试样弯曲成180°并加固(如图4所示)，然后放于含氢环境中静置，结果发现采用0.1 mol/L HCl溶液浸泡时，在300 h内两种材料的基材均未出现开裂现象，而采用0.5 mol/L HCl溶液浸泡时，在4 h内同样均未出现开裂现象，这说明两种材料均对氢致延迟断裂不敏感，都具有良好的抗氢致延迟开裂性能。

图5 开裂基材(a～d)和未开裂基材(e～g)零件在HCl中浸泡不同时间后的开裂情况Fig.5 Fracture conditions of the parts made of cracked(a-d) and uncracked(e-g) raw materials after soaking in HCl for different time

图4 基材U型弯梁延迟断裂试验示意图Fig.4 Schematic diagram of the delayed fracture test of U-shaped bending beam of the raw materials

为了研究两零件的开裂演变过程，从微观角度寻找两者差异。在开裂和未开裂基材加工成零件后的弯折处取样进行对比试验。在0.5 mol/L HCl基础上继续增加浓度至5 mol/L，加快开裂速度。试验初期，先将两试样同时浸泡至盐酸中，每间隔30 s观察一次折弯内外位置的变化，出现微观裂纹后对出现裂纹的位置进行刷酸，观察裂纹扩展情况，结果如图5所示。

试验过程中，两零件出现裂纹的位置全部位于折弯位置内侧，折弯位置外侧直至试验结束也未观察到裂纹。由图5可见，0 min时开裂基材零件折弯内侧即存在细且不连续的“黑线”，未开裂基材零件折弯内侧出现相对较粗且趋向于连续的“黑线”，两种材质的“黑线”在低倍显微镜下观察皆无深度。在浸泡9.5 min时，开裂基材零件内侧最先出现连续的微观裂纹，至16 min微观裂纹加深，在20 min时可在侧面观察到裂纹扩展且速度较快，“黑线”在深度及长度上均出现扩展，相互连接至通长，此时宏观裂纹已显现。而未开裂基材零件内侧在浸泡60 min时“黑线”仍无扩展无加深，试样无变化；直至90 min时才在剖面和侧面观察到深度较浅的裂纹，宏观上裂纹仍不可见。至此两零件的差异性显现，试验终止。经内外观察，两零件出现裂纹的位置全部位于折弯位置内侧，折弯位置外侧直至试验结束也未观察到裂纹。

3 分析与讨论

在U型弯梁延迟断裂试验中，两种基材的试验结果相似，皆表现出对氢致延迟开裂的不敏感性，两者无明显差异。在零件的加速试验中，两种基材的结果差异性较大。两种零件折弯位置内侧的原始状态均存在不同形态的“黑线”且没有深度。随着试验的进行，开裂基材零件首先出现裂纹并迅速扩展，最终出现开裂行为；未开裂基材零件直到试验结束仍未发生开裂，仅在低倍显微镜下能观察到较浅的微裂纹。

两种基材本身的强度较高，且大多数组织都属于切变而成的马氏体组织，在加工成形中受到较强的辊压外力，零件内部一定会残留部分残余应力，故推测“黑线”应为基材在辊压形变过程中组织滑移到最后形成的位错塞积，即“塞积线”。根据试验结果可知，开裂基材零件的“塞积线”数量少、长度较短，基本呈平行错落分布，未开裂基材零件的“塞积线”数量多且长度较长呈平行状分布。为了研究零件内部的应力状态，利用XRD对基材和零件(各3件)进行无损伤的残余内应力检测，结果如图6所示。

图6 基材与零件的残余应力Fig.6 Residual stress of the raw materials and parts

通过图6可以发现，两种基材的宏观内应力均表现为压应力，辊压后零件的宏观内应力表现为拉应力。通常情况下，钢板在生产过程中内部发生组织转变，整体的内应力表现为压应力；而经辊压后的零件整体内应力表现为拉应力。这两种基材均为马氏体钢，内部组织是碳在α-Fe中形成过饱和的间隙固溶体，间隙原子碳在α相晶格中造成晶格的正方畸变，形成较强的应力场[3]，这也解释了为什么在基材中存留了一定的内应力(>100 MPa)。

观察图7中零件弯角内外受外力的情况，内弯处外力施加向折弯处的压力，外弯处外力施加背向折弯处的拉力；相应地为了抵抗施加外力，内弯处的内部应力为拉应力，外弯处的内部应力为压应力。而根据检测结果可知，零件整体内应力都表现为拉应力，说明内弯的残余拉应力远远大于外弯的残余压应力，这与盐酸浸泡试验中零件最初开裂位置在折弯位置内侧相吻合。另外，开裂基材零件的残余拉应力约500 MPa，远远大于未开裂基材零件中约250 MPa的残余拉应力。

图7 零件辊压成形中折弯位置内外侧的受力示意图Fig.7 Schematic diagram of the external force on inside and outside of bending position of the part in roll forming

根据组织分析可知，开裂基材的组织属于片状马氏体，未开裂基材的组织属于板条马氏体。根据文献[3]，片状马氏体呈现为针状或竹叶状，相互不平行，且内部碳含量高、晶格畸变大，马氏体内部存在大量易被腐蚀的微细孪晶，边部存在大量的高密度位错，如图8 所示。由于其本身的组织特点，造成内部存在大量的显微裂纹，增加了组织脆性。而板条状马氏体呈现为平行的板条状，马氏体内部存在大量的低密度位错，碳含量相对较低，晶格畸变相较对小，且Ms相对较高，形成时具有自回火效果，内应力相对较小且内无裂纹，具有良好的塑韧性[4]。

图8 片状马氏体(a)及其内部亚结构(b)示意图[3]Fig.8 Schematic diagram of the plate martensite(a) and its internal substructure(b)[3]

观察组织还可知，开裂基材由16%铁素体+片状(高碳)马氏体组成，未开裂基材由4%铁素体+板条状(中低碳)马氏体组成。开裂基材中的铁素体晶界明显，内部更为纯净、碳含量更低。这两种基材的微观组织特点造成了两者性能上的差异。由于两种基材均为碳锰钢，微观组织的硬(强)度主要依靠内部的微观碳含量，开裂基材中组织间微观的局部碳含量存在明显差异，而未开裂基材中的碳含量则更为均匀，因此开裂基材微观组织间硬(强)度差明显高于未开裂基材，而未开裂基材的硬(强)度分布更为均匀。

图9 基材在拉伸过程中的应变场(a)开裂基材;(b)未开裂基材Fig.9 Strain fields of the two kinds of raw materials during tensile test process(a) cracked raw material; (b) uncracked raw material

观察两种基材拉伸试验过程中的应变场变化(如图9所示)，可以发现在持续施加外力的条件下，开裂基材在发生颈缩的位置存在明显的应变不均现象，且在远离颈缩的一侧位置也出现了应变不均；而未开裂基材不管是颈缩还是非颈缩的位置，整体应变场都较为均匀。这是由于开裂基材在拉伸过程中内部协同变形能力较差，因此将强度级别相同的两种基材加工成同样尺寸零件时，开裂基材零件的内部残余应力明显大于未开裂基材。

根据文献[5-8]，材料在受到外力作用下，软相晶粒会首先发生塑性变形，随着外力的持续施加，位错运动进而产生应力集中，遇到强度较高的硬相时，促使硬相产生塑性变形，硬相的强度越高，受到的流变应力越大。根据两种基材的显微组织特点，开裂基材组织中软硬相的硬度差大于未开裂基材，且硬相组织属于位错密度高、内部碳含量高的“双高”孪晶马氏体。因而在拉伸过程中，开裂基材组织中的孪晶亚结构破坏了滑移系，且软硬相组织的硬(强)度差异也同时加剧了局部的流变应力不均，最终造成整体的应变不均。而未开裂基材组织中板条亚结构相互平行，能够有效地降低位错阻力；极少量的铁素体疑似为无序状的针状铁素体，其良好的位错组态同样提供了良好的位错运动场所，因而整体呈现出均匀应变的情况。

对于辊压成形的零件来说，通过内部的残余应力情况可知折弯位置内侧受到的外压力明显高于折弯位置外侧受到的外拉力，折弯位置内侧相对来说为易失效位置。在施加压力的过程中折弯位置内侧发生塑性变形，随着塑性变形的持续发生，位错不断塞积，形成位错塞积群，最终形成宏观低倍显微镜观察到的“黑线”[5,9]，如图10所示。开裂基材中“双高”孪晶马氏体能够有效地抵抗外力的施加(这与开裂基材零件中残余应力较高相一致)，材料的整体抗塑性变形能力强于未开裂基材。而同样是由于两种基材的结构特点，在后续的内应力持续作用下，开裂基材中的孪晶马氏体本身晶格畸变大、内部具有大量的微裂纹，且在受力过程中容易产生应变不均而发生局部应力集中，局部应力率先达到极限，容易造成微裂纹的萌生和扩展；未开裂基材中的板条马氏体本身晶格畸变小，且平行的亚结构有利于位错的“活动”，不易产生应力集中，因而裂纹不易产生和扩展。这就解释了未开裂基材零件上观察到的“黑线”相对于开裂基材零件更明显，而开裂基材零件一旦“触动开裂”，裂纹迅速扩展，零件最先发生开裂失效。

图10 位错示意图[5](a)晶界上的位错塞积;(b)位错塞积群;(c)典型孪晶扩展位错Fig.10 Schematic diagram of the dislocation [5](a) dislocation pile-up at grain boundary; (b) dislocation pile-up group; (c) typical twin extended dislocations

4 结论

1) 发生延迟开裂的超高强马氏体钢制零件基材的显微组织为16%铁素体+片状马氏体，未开裂零件基材的的显微组织为4%针状铁素+板条马氏体。

2) 按照T/CSAE 155—2020《超高强度汽车钢板氢致延迟断裂敏感性测试及评价规范》对两种基材进行U型弯梁延迟断裂试验，结果表明，两种基材对氢致延迟断裂皆不敏感，在300 h内均未出现开裂，具有良好的抗氢致延迟开裂性。

3) 开裂基材在持续受力过程中，内部组织协同传递能力远远不如未开裂基材。通过对比发现，辊压成形后，开裂基材零件折弯位置内侧的塞积线少且短，未开裂基材零件的则多且长；加之开裂基材的残余应力更高，应力集中情况更严重，局部应力率先达到极限，因而容易出现开裂情况。

4) 结合试验结果分析，超高强马氏体钢制零件发生延迟开裂主要是由于片状马氏体的特点，在持续受力时内部组织协同变形不均匀，造成零件在辊压成形后的内应力较高，出现应力集中造成开裂，而与氢致延迟开裂关系不大。