控轧控冷对Ti-Mo-Nb复合微合金化低碳钢组织和力学性能的影响

2023-02-15张金城孙胜辉蔡明晖赵文柱

金属热处理 2023年1期

张金城，孙胜辉，蔡明晖,2，赵文柱，丁桦,2

(1. 东北大学材料科学与工程学院，辽宁沈阳 110819;2. 辽宁省轻量化用关键金属材料重点实验室，辽宁沈阳 110819;3. 东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁沈阳 110819)

热轧高强低合金钢广泛应用于桥梁建筑以及各类车辆的冲压结构件、安全构件和焊接件等，同时也是高压容器、输油和输气管线以及工业用材的理想材料，因此要求具有较高的强度、足够的韧性和焊接性，以满足性能要求。通过调控轧制工艺或者微合金化策略，如复合添加Nb、V、Ti和Mo等微合金元素[1-6]，可优化材料的力学性能。孙超凡等[7]通过研究γ相再结晶区和未再结晶区轧制，发现在γ相再结晶区单阶段轧制更有利于获得析出量大、尺寸分布均匀的纳米级碳化物，更好地发挥析出强化效果。某公司在一种Ti-Mo复合微合金钢中实现纳米尺寸(Ti,Mo)C析出相均匀分布在铁素体基体中，成功将析出强化增量提升至约300 MPa[8]。Lee等[9]通过研究析出物类型，发现Mo是M2C型碳化物的主要构成元素，同时Mo可以增加MC型碳化物形核点以及促进贝氏体相变，从而提高钢的强度。但是这些研究主要集中在合金元素、卷取温度以及卷取时间等对析出相的类型、数量、大小和形态上的影响，很少有研究冷却速度对Ti-Mo-Nb复合微合金钢中析出物的作用。本文通过调控层流冷却，研究了冷却速度对热轧Ti-Mo-Nb复合微合金化低碳钢组织和力学性能的影响。利用X射线衍射仪及透射电镜等进行位错密度及纳米析出相统计，估算了各强化机制对强度的贡献，为研发一种高强度、高延伸凸缘性能(扩孔)的低碳钢提供思路。

1 试验材料及方法

试验用Ti-Mo-Nb微合金钢的化学成分(质量分数，%)为0.07C、0.48Si、1.9Mn、0.097Ti、0.19Mo、0.026Nb，余量Fe。采用50 kg真空感应炉冶炼，锻造为100 mm×100 mm×34 mm的钢坯。将钢坯加热到1230 ℃保温2 h使碳氮化物尽可能完全固溶于基体，然后空冷至1150 ℃进行5道次轧制，得到3 mm厚热轧板，终轧温度为900 ℃。轧后经不同冷速(28、35、42 ℃/s)冷却7 s后入炉模拟卷取，卷取温度为630 ℃，保温0.5 h后随炉冷却到室温，具体轧制工艺如图1所示。

图1 试验钢控轧控冷工艺示意图Fig.1 Schematic diagram of the TMCP of the tested steel

按GB/T 228.1—2010《金属材料拉伸试验第 1 部分：室温试验方法》，利用SANSCMT-5000电子万能试验机对试验钢进行室温拉伸试验，拉伸速度为3 mm/min。为了探究冷却速度对试验钢成形性能的影响，根据GB/T 24524—2009《金属材料薄板和薄带扩孔试验方法》在试验钢上冲制φ10 mm圆孔，利用BCS-50AR万能薄板成型试验机进行扩孔试验，扩孔试验示意图如图2所示。拉伸及扩孔试验取3次测量结果的平均值。

图2 扩孔试验示意图(a)扩孔前；(b)扩孔后Fig.2 Schematic diagram of the hole-expanding test(a) before hole-expanding; (b) after hole-expanding

采用ULTRA PLUS场发射扫描电镜(SEM)观察Ti-Mo-Nb钢的显微组织和扩孔断口形貌。利用ZEISS Crossbeam 550电子背散射衍射(EBSD)技术测量不同冷却速度下的相组成、晶粒尺寸和晶界特性。为了观察试验钢在不同冷却速度下的析出行为，使用TecnaiG2-20型透射电镜(TEM)观察析出相尺寸、形貌和分布特征。利用Thermo-Calc热力学软件对平衡态下试验钢中的固溶元素及含量进行计算。采用D/MAX550 型Cu靶X射线多晶衍射仪(XRD)，采用小角度衍射对不同冷却速度下试验钢的位错密度进行定量分析，扫描步长为0.01°，测量角度为40°～150°。根据XRD结果，采用Modified Williamson-Hall(MWH)方法(如式(1)所示)进行位错密度计算[10-11]：

(1)

2 试验结果与分析

2.1 微观组织

图3和图4分别为试验钢在不同冷却速度下的微观组织和相对应的晶粒尺寸分布。图3(a～c)中的黄色相为贝氏体(B)，蓝色相为铁素体(F)，红色相为残留奥氏体(RA)，可见不同冷却速度下试验钢的微观组织均由铁素体(基体)、贝氏体和微量残留奥氏体(可忽略不计)组成。冷却速度为42 ℃/s时，细小的粒状贝氏体(体积分数为18.2%)和残留奥氏体弥散分布在铁素体(体积分数为80.0%)晶界处，铁素体主要呈多边形块状，平均晶粒尺寸为5.5 μm(如图3(a, d)和图4(a)所示)。随着冷却速度的降低，铁素体逐渐等轴化，其体积分数和晶粒尺寸增加。这是由于冷却速度降低时，试验钢的过冷度减小，使得奥氏体-铁素体/贝氏体的相变驱动力降低，因而铁素体主要以长大过程为主，晶粒尺寸增加。而贝氏体由于形核率降低，体积分数减少，因而铁素体的体积分数增加。在最低冷却条件下(28 ℃/s)，大部分铁素体完全等轴化，铁素体晶粒尺寸和体积分数分别增加至6.2 μm和93%(如图3(c, f)和图4(c)所示)。

图3 不同冷却速度下试验钢的EBSD图(a～c)和SEM图(d～f)Fig.3 EBSD images(a-c) and SEM images(d-f) of the tested steel under different cooling rates(a,d) 42 ℃/s; (b,e) 35 ℃/s; (c,f) 28 ℃/s

图4 不同冷却速度下试验钢的晶界分布特征及晶粒尺寸分布Fig.4 Grain boundary distribution characteristics and grain size distribution of the tested steel under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

图5 不同冷却速度下试验钢的XRD图谱(a)与位错密度计算结果(b, c)Fig.5 XRD patterns(a) and calculated results of dislocation density(b, c) of the tested steel under different cooling rates

2.2 析出行为

图6和图7为不同冷却速度下试验钢中析出相的TEM结果。可以看出，铁素体基体中分布有大量球状析出物，且冷却速度显著影响析出相的尺寸和分布。在较高的冷却速度时(42 ℃/s和35 ℃/s)，析出物主要呈弥散分布状态(如图6(a1，b1)所示)，平均尺寸和体积分数分别为4.6 nm、0.11%和3.7 nm、0.14%。可在位错线附近观察到大量析出物(如图7(a)所示)，这些细小弥散的析出物起到钉扎位错的作用，能有效阻碍位错滑移，从而提高材料的强度。此外，在铁素体晶界附近观察到较大尺寸析出物(如图7(b)所示)。随着冷速的降低，析出相尺寸逐渐减小，体积分数有小幅增加；当冷却速度降至28 ℃/s后，析出方式由弥散析出转变为相间析出，析出相尺寸减小至3.6 nm，体积分数则增大至0.27%。EDS结果显示，试验钢中的析出物为含Ti、Mo的碳化物，可以确定为(Ti,Mo)C[12-14]，如图7(c)所示。由于复合析出相含有Mo元素，此类碳化物具有良好的热稳定性，在高温下不易发生粗化[8]，可以在后续的高温模拟卷取过程中保持小尺寸优势，是提供高强化效果的重要原因。

图6 不同冷却速度下试验钢中析出相的TEM形貌及尺寸分布Fig.6 TEM images and size distribution of the precipitates in the tested steel under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

图7 试验钢中析出相的分布及EDS分析(28 ℃/s)(a)析出相引起的位错塞积；(b)晶界处的析出相；(c)晶内析出相的EDS图谱Fig.7 Distribution and EDS analysis of the precipitates in the tested steel (28 ℃/s)(a) dislocation packing caused by precipitates; (b) precipitates on grain boundary; (c) EDS spectrum of the intragranular precipitates

2.3 力学性能

试验钢的力学性能和扩孔性能如表1所示。随着冷却速度的降低，试验钢伸长率先下降后上升，而强度和扩孔率一直呈上升趋势。当冷却速度由42 ℃/s降至28 ℃/s时，扩孔率由45.6%增加至68.5%，抗拉强度由790 MPa增加至853 MPa。可以看出，冷却速度的降低不仅可以有效提高试验钢的抗拉强度，还有助于改善试验钢的延伸凸缘性能(扩孔)。当冷却速度为28 ℃/s时，试验钢获得最佳的综合力学性能，伸长率为18.6%，抗拉强度×扩孔率达到58.4 GPa·%。

不同冷却速度下扩孔试样的断口形貌如图8所示。可见，冷速为42 ℃/s时，试验钢的韧窝较浅、尺寸较小；而随着冷速的降低，试样韧窝尺寸逐渐增大，韧窝更深，分布更加均匀。在进行扩孔试验时，变形区承受径向应力和切向应力。其中，切向应力作为主应力使裂纹尖端塑性区不断扩大。当塑性区达到临界值时，裂纹发生失稳扩展。当裂纹在扩展过程中遇到贝氏体时，贝氏体作为硬相，其强度足以抵抗局部应力裂纹尖端的作用，阻碍裂纹扩展，因此裂纹只能绕过贝氏体，以剪切铁素体的形式前进。此时，软相铁素体在裂纹尖端应力场的作用下会产生较大的塑性变形，削弱裂纹尖端的局部应力集中，钝化裂纹尖端，从而阻碍裂纹扩展。根据SEM和EBSD结果(见图3和图4)，当冷速为28 ℃/s时，试验钢铁素体体积分数最高；此外，有研究表明[15]，随着铁素体基体中纳米级析出相的增加，铁素体的硬度增加，缩小了与贝氏体的硬度差。在这两种因素的共同作用下，试验钢的成形性能得到改善。

表1 不同冷却速度下试验钢的力学性能

图8 不同冷却速度下扩孔试样断口的SEM图像Fig.8 SEM images of fracture surface of the hole-expanding specimens under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

2.4 强化机理分析

Ti-Mo-Nb微合金钢的强度变化主要与其微观组织密切相关，包括平均晶粒尺寸、析出物平均尺寸、析出相体积分数、位错密度等。随着冷却速度的降低，试验钢的平均晶粒尺寸增加(见图4)，而屈服强度由630 MPa 增加至750 MPa(见表1)。试验钢的屈服强度受多方面影响，主要来源于析出强化，可通过式(2)进行描述[16-17]：

σy=σ0+σss+σg+σd+σp

(2)

其中：σy为屈服强度；σ0为纯铁的晶格摩擦应力；σss为固溶强化增量；σg为细晶强化增量；σd为位错强化增量；σp为析出强化增量。

固溶强化增量可由式(3)计算得到[18]：

σss=4570[C]+4570[N]+37[Mn]+83[Si]+470[P]+80[Ti]-30[Cr]

(3)

式中：[X]表示元素X固溶在铁素体基体中的质量分数，可通过Thermo-Calc软件计算得到，如图9所示。

图9 铁素体中固溶元素含量随温度的变化曲线Fig.9 Variation curves of the content of solid solution elements in ferrite with temperature

细晶强化增量可由Hall-Petch关系式得到：

σg=kyd-1/2

(4)

式中：ky为常数，取16.2 MPa/mm2[19-20]；d为平均晶粒尺寸，由图4可知，冷却速度为42、35和28 ℃/s时试验钢的晶粒尺寸分别为5.5、6.0和6.2 μm。

位错强化增量可由式(5)计算得到[21]：

σd=αMGbρ1/2

(5)

式中：α是与晶体结构相关的常数，约为0.38；M是Taylor因子，通常取2.2；G为剪切模量，为81.6 GPa；b是柏氏矢量，取0.248 nm；ρ为位错密度，由图5可知，在冷却速度为28、35 和42 ℃/s时，试验钢的位错密度分别为2.19×1013、1.38×1013和1.15×1013m-2。

析出强化增量σp主要取决于析出物的体积分数及平均尺寸，可以通过Ashby-Orowan公式[22]进行计算：

(6)

式中：f为析出物的体积分数(%)；d为析出物的平均尺寸(nm)，可通过图6所示TEM图像统计得出(为了减小统计误差，不同冷却速度下统计至少500个析出物)。

根据式(3)～式(6)计算得出各强化机制对屈服强度的贡献如图10所示。可以看出，3种冷却速度下试验钢的纯铁单晶摩擦应力σ0与固溶强化增量σss均相同，分别为48 MPa[19-20]和112 MPa。在冷却速度一定时，细晶强化和析出强化是试验钢的主要强化机制(如图10(b)所示)。冷却速度为28 ℃/s时，试验钢的析出强化增量为328 MPa，远远高于冷却速度为42 ℃/s 时的析出强化增量(173 MPa)，细晶强化增量与位错强化增量分别为206 MPa和57 MPa，与冷却速度为42 ℃/s时相差不大，可见析出强化是引起屈服强度明显变化的主要原因。结合图6可知，冷却速度从42 ℃/s 降低到28 ℃/s时，试验钢的析出相尺寸明显减小(4.6 nm→3.6 nm)，体积分数增大(0.11%→0.27%)，由少量弥散析出转变为大量相间析出，对屈服强度的贡献占比从27.5%增大至43.7%。