王芳，张金池，吴祖璇，张邦胜，刘贵清，曲志平

（江苏北矿金属循环利用科技有限公司，江苏 徐州 221121）

铂具有熔点高、延展性好、抗氧化性强和催化活性卓越等优点，广泛应用于汽车、石油化工、国防、玻璃、电气和电子工业等领域[1-3]。但是，全球铂矿产资源分布极为不均，主要分布在南非、俄罗斯和美国，我国铂的对外依存度大于90%，供需矛盾尖锐[4]。因此，从含铂二次资源中高效回收铂成为冶金行业的重要课题。

目前，工业上主要采用王水溶解-蒸发赶硝-氯化铵沉淀-煅烧制备海绵铂，该工艺存在生产周期长、流程烦琐、氮氧化物外溢污染等问题[5]。同时，中间产物氯铂酸铵在高温煅烧时一般需要8～10 h，时间长、能耗高，并产生盐酸、氯化铵气体，对环境和设备造成严重腐蚀，废气治理成本较高[6]。如何突破上述制约该行业发展的瓶颈问题，实现铂的精准分离和绿色高效回收具有重要意义。因此，本文针对铂二次资源回收加工过程中含铂富集物的精制提纯，开发一种氯盐沉淀剂选择性沉铂的绿色高效提纯新工艺。该工艺摒弃传统氯化铵沉铂方法，无须浓缩赶硝，缩短了工艺流程，实现铂与其他杂质元素的精准分离，规避了氮氧化物污染外溢隐患，工艺绿色环保，具有良好的工业应用前景。

1 试验方法

试验所用含铂溶液为铂富集物的王水浸出液，呈橙红色。试验时，首先准确量取一定量含铂溶液置于烧杯中，在水浴搅拌条件下加入一定量氯盐沉淀剂，保温反应至预定时间后，进行固液分离。沉淀多次洗涤后，在电热恒温真空干燥箱内（温度105 ℃）烘烤5 h，滤液和洗水合并送检，以沉铂前后溶液中的铂差量计算铂的沉淀率。本研究系统考察了原料铂浓度、反应时间、反应温度和氯盐沉淀剂加入倍数等因素对沉铂效果的影响。

2 结果与讨论

2.1 原料铂浓度对沉铂效果的影响

控制反应温度15 ℃、氯盐沉淀剂加入倍数6.5、反应时间2 h，考察原料铂浓度对沉铂效果的影响，结果如图1 所示。

图1 原料铂浓度对沉铂效果的影响

由图1 可知，沉铂率随原料初始铂浓度增加而增加。当溶液初始铂浓度由3 g/L 增加至40 g/L时，沉铂率由50.93%增加至99.19%，沉铂尾液含铂率由0.039 0%降低至0.008 7%。初始铂浓度继续增加至60 g/L时，沉铂率变化不大，沉铂尾液含铂率为0.006 5%。这说明沉铂尾液中铂的浓度存在最低限度，溶液初始铂浓度越高，越有利于铂的沉淀分离，最终得到高沉铂率。因此，后续试验选择原料初始铂浓度40 g/L。

2.2 反应时间对沉铂效果的影响

控制反应温度15 ℃、氯盐沉淀剂加入倍数6.5、原料铂浓度40 g/L，考察反应时间对沉铂效果的影响，结果如图2 所示。

图2 反应时间对沉铂效果的影响

由图2 可得，沉铂率随沉铂反应时间的延长而增加。当反应时间由0.5 h 延长至2 h时，沉铂率由83.19%增加至99.22%，沉铂尾液含铂率由0.181 4%降低至0.008 3%，这是由于氯盐沉铂反应未达到动态平衡。继续延长沉铂反应时间至2.5 h，沉铂率基本不变，沉铂尾液含铂率为0.008 5%，说明沉铂反应2 h 已经达到动态平衡。因此，最佳沉铂反应时间选择2 h。

2.3 反应温度对沉铂效果的影响

控制反应时间2 h、氯盐沉淀剂加入倍数6.5、原料铂浓度40 g/L，考察反应温度对沉铂效果的影响，结果如图3 所示。

图3 反应温度对沉铂效果的影响

由图3 可知，沉铂率随反应温度的升高先增加后降低。当沉铂反应温度由0 ℃增加至15 ℃时，沉铂率由98.64%增加至99.21%，沉铂尾液含铂率由0.016 3%降低至0.008 5%，这是由于反应温度过低，不利于分子运动，活化分子占比降低，从而减小活化分子的有效碰撞率，不利于沉淀反应的进行。继续升高沉铂反应温度至65 ℃的过程中，沉铂率由99.21%降低至97.56%，沉铂尾液含铂率由0.008 5%增加至0.027 3%，这是由于氯盐沉淀剂在水中的溶解度随温度升高而增加。因此，最佳沉铂温度选择15 ℃。

2.4 氯盐沉淀剂用量对沉铂效果的影响

控制反应温度15 ℃、反应时间2 h、原料铂浓度40 g/L，考察氯盐沉淀剂加入倍数对沉铂效果的影响，结果如图4 所示。

图4 氯盐沉淀剂加入倍数对沉铂效果的影响

由图4 可得，沉铂率随氯盐沉淀剂加入倍数的增大而增加。当沉淀剂加入倍数由1 增大至6时，沉铂率由39.79%增加至99.01%，沉铂尾液含铂率由2.391 9%降低至0.011 2%，这是由于氯盐沉淀剂加入量的增大促进了沉铂反应，有利于相应铂化合物的生成。沉淀剂加入倍数增至6.5时，铂的沉淀效果变化不大，沉铂尾液含铂率为0.010 8%，说明氯盐沉淀剂加入倍数为6时，沉铂反应已较为充分。因此，适宜的氯盐沉淀剂加入倍数为6。

综上，采用新型氯盐作为铂沉淀剂，可实现铂富集物王水浸出液中铂的选择性高效沉淀分离。氯盐沉铂的最佳工艺参数为：溶液初始铂浓度40 g/L、沉铂温度15 ℃、反应时间2 h、氯盐沉淀剂加入倍数6。最佳条件下，沉铂率达到99.01%，尾液含铂量仅为43.6mg/L。

3 结论

本文针对铂二次资源回收加工过程中含铂富集物的精制提纯，开发一种选择性沉铂的绿色高效提纯新工艺，摒弃传统氯化铵沉铂方法，缩短了工艺流程，实现铂与其他杂质元素的精准分离，规避了传统工艺氮氧化物污染气体的排放。新型氯盐沉铂的最佳工艺参数为：溶液初始铂浓度40 g/L、沉铂温度15 ℃、反应时间2 h、氯盐沉淀剂加入倍数6。在最佳条件下，沉铂率为99.01%，尾液含铂量仅为43.6 mg/L，实现富铂液中铂的选择性高效沉淀分离。