洪文哲刘华军†刘方王其其

1.中国科学院合肥物质研究院等离子体物理研究所,合肥,230031;

2.中国科学技术大学研究生院科学岛分院,合肥,230026

1 引 言

超导导体接头制作是超导线带材应用中关键技术之一,由于超导材料长度的限制,在超导磁体设计、制作过程中不可避免会引入超导导体接头.由于这种有阻的接头在磁体励磁、运行过程中会产生热扰动,可能会引起磁体的局部发热从而导致磁体失超,因此接头电阻要求尽可能小.现如今超导连接的制备工艺技术有许多,比如钎焊、冷压焊、熔焊、扩散焊等,除此以外对于高温超导体如涂层超导带材还有超声波式焊接、点焊式焊接以及无阻接头工艺—超导层熔融焊接等.对于超导连接技术,无论哪种工艺都会因为超导材料复杂的物理特性和一些特殊原因,使得连接处很难保证性能不出现性能衰退.下面简要介绍一下常见超导材料的连接工艺.

低温超导如铌钛和铌三锡线材作为合金材料,其超导接头连接工艺通常采用钎焊或是冷压焊,主要采用低温超导合金焊料(Pb Bi)连接,连接处电阻可达10-12～10-13Ω.Kodama等人[1]用基底替换钎焊的方法对铌钛线连接,让Sn代替基底Cu后再通过PbBi焊料将带材连接,在4.2 K、0.7～1 T的环境下测试电阻值能小于10-13Ω.程军胜等[2]人对不同压力下铌钛超导体进行连接,将超导芯包套材料用硝酸腐蚀后用不同压力通过施压的方式进行连接.随着压力的增大其接头电阻能够降8×10-13Ω.

高温超导材料如ReBCO常用的焊接方式为钎焊、超声波焊以及超导层熔融焊接.钎焊与超声波焊连接处电阻值较大,一般在纳欧级别以上.瞿青云等[3]人采用Sn60Pb40焊料在250℃下对YBCO超导带材进行焊接,当焊接长3 mm增加至34 mm,接头电阻值从90.67×10-8Ω降低至2.85×10-8Ω.阴达等人[4]针对YBCO带材的搭接制作工艺,研究不同工艺参数对接头电阻性能的影响,在选取Sn63Pb37焊料,对带材表面用酒精擦拭,在略高于焊料熔点温度,焊接压力取6 MPa时可得性能相对最优接头,阻值达到10-8Ω量级.

无阻接头连接技术如超导层熔融焊接技术是通过化学方法去除涂层导体带材的铜层与银保护层,通过夹具将两根裸露超导层的带材夹紧,在一千摄氏度的炉内利用热辐射式焊接使超导层熔融连接,而后去掉夹具,使用激光熔融在接头处打孔,以充入氧气,保温在六百摄氏度后获得无阻接头[5-7].

通常超导导体接头电阻的测量采用四引线法,但四引线的测量受到高精度电压表的精度限制,在制作电极时还会因电极位置存在偏差而引入系统误差,这种方法一般应用于纳欧级以上接头电阻的测量;为了测量更低阻值的接头电阻,通常采用衰减法,通过间接测量含接头电阻的闭环次级线圈中磁场的衰减曲线,进而计算接头电阻值.然而对于超导接头,感应电流初始的衰减主要由超导体内禀特性带来的指数电阻导致的,故采用指数方程拟合时无法判断感应电流衰减到何时指数电阻的影响可以忽略不计,因此对于拟合区间的选取需要进一步探究.

本文给出在考虑超导E-J特性曲线下的次级线圈中电流的实际衰减方程,对比目前广泛采用的指数方程拟合,指出在采用指数方程拟合过程中会产生的偏差,通过控制初始感应电流值或选择合适衰减时间区间可以消除这些偏差,为低电阻衰减法拟合时选取拟合区间范围提供参考,进一步提高衰减法测电阻的准确性.

2 衰减法电阻测量基本原理

衰减法测电阻的电路图1所示,测试系统由励磁线圈和次级线圈组成,其中次级线圈是含有接头连接工艺的闭合超导线圈;基于法拉第电磁感应定律可知,当励磁线圈励磁时,次级线圈会感应出相应的感应电流,由于次级线圈是含接头电阻的封闭超导导体回路,感应电流会因接头电阻的存在而不断损耗,通过高斯计测量感应电流产生的磁场衰减进而计算接头电阻;在实际使用衰减法测量接头电阻时,应在励磁线圈电流降为零后才开始测量,这是为了避免励磁线圈中存在的励磁电流给磁场测量带来的干扰.

图1 衰减法测电阻原理图Fig.1 Schematic diagram of resistance measurement by attenuation method

故此时带接头电阻的超导回路便是一个简单的RL串联电路,由基尔霍夫定律以及考虑超导线圈的E-J特性,可得微分方程:

式中L为感应超导线圈自感,I s为感应超导线圈的感应电流,R j为超导接头电阻,R n为超导线圈因磁通蠕动导致的指数损耗电阻,V c为超导线圈达到临界电流时的端电压,I c为超导线圈的临界电流.

对于指数损耗电阻R n是超导材料的内禀特性;由于磁通蠕动,在T≠0 K时必然存在热激活,使得超导体内的磁通涡旋线即使在洛伦磁力小于钉扎力的情况下发生运动,这种运动过程产生耗散,表现出指数形式的损耗电阻,故在超导线圈感应电流的过程中,指数损耗始终存在.

通过联立上述方程(1)、(2)可求解超导线圈的感应电流随时间的变化关系,求解过程如下:

1.等式(1)两边同乘I-ns:

2.简化上式方程得:

此时可以看出化简后方程为函数I1-ns关于时间t的一阶非齐次线性微分方程,解出方程结果如下:

式中I0为超导线圈在励磁线圈退磁结束瞬间感应的初始感应电流,V c=E c·l,l为超导线圈长度,E c为超导临界判据.

然而上述式子在对数据拟合过程中显得较为繁琐,实际对测得数据拟合的方式大多都忽略了R n这一项,故原有的微分方程以及方程的解将被以下代替:

由此可见在采用式(5)对数据拟合计算R j时,不可避免会产生一定的偏差.

3 电流衰减曲线分析

在使用衰减法测量接头电阻时,为了避免在曲线拟合过程中引入指数损耗电阻R n,首要选择使用幂函数方程(3)拟合,然而在实际实验过程中采用幂函数拟合需要知道带材的临界电流、n值以及初始感应电流,拟合过程相对较为繁琐.通常使用的拟合函数都为指数方程模型(5),因此指数电阻R n这一项包含在拟合的结果中.当接头电阻的量级与R n的量级相当时,无法较为准确地判断接头电阻值;不仅如此,当初始感应电流较大时,R n的存在会导致电流初始阶段的衰减曲线偏离指数模型,因此为了避免R n的影响需要选取适当的拟合区间,使得采用指数方程拟合模型与实验曲线偏离程度很小或是在可接受范围内,以提高测量结果的准确值.

3.1 指数方程与幂函数方程的对比

当超导导体接头接近超导接头时,此时R n的影响最为显著.故基于实验室现有的衰减法测量系统,对比两种方程的差异,励磁线圈以及样品参数如下:

表1 励磁线圈参数Table 1 Excitation coil parameters

表2 次级线圈样品参数Table 2 Sample parameters of secondary coil

在R j≤10-12Ω时,分别对比了不同初始感应电流下的两种方程衰减曲线.

图3中给出了指数函数与幂函数差值的绝对值曲线;(a)是接头电阻值为10-12Ω,而(b)是接头电阻值为10-13Ω.由图中可以看出,当初始电流值较大时,此时幂函数方程电流值在初始阶段逐渐偏离指数方程,意味着初始阶段电流衰减得比较明显,这是由于初始阶段R n的影响远大于R j,若采用指数方程拟合电流初始衰减阶段的实验值,则会导致误差增大.随着电流的减小,此时R n带来的影响将逐渐减小,但这种影响程度在初始感应电流较大时,随时间的推进衰减得很慢.因此对于更低阻值的接头电阻而言,需要控制在励磁与降磁速率,以保证初始感应电流不会过大.

图3 不同初始感应电流下指数公式与幂函数公式差值的绝对值曲线Fig.3 Absolute value curve of difference between exponential formula and power function formula of different initial induced current

3.2 指数方程拟合区间的选择

在采用指数方程作为拟合函数时,为了避免拟合结果中R n项的影响,考虑当,即接头电阻与指数损耗电阻的比值差两个数量级时,可以完全忽略R n值的影响.结合式(2)与(3),可得:

即时间t大于临界值此后在曲线拟合过程中可以忽略R n的影响.而此刻超导线圈的电流值应为:

由此可见对于拟合区间的选取会导致拟合偏差值不同,为了控制测得接头电阻的偏差在5%以内,拟合区间的初始感应电流:

综上所述,对于任何量级的超导接头,在采用衰减法测量电阻时尽可能控制次级线圈的初始感应电流,指数方程与幂函数方程的偏差控制在5%以内时,初始感应电流不超过此时再采用指数公式来代替幂函数公式拟合.对于初始感应电流不容易控制在上述临界值以下时,则需让其衰减时间长于

4 衰减法测电阻实验

4.1 近似无接头电阻下的测试分析

在现有的衰减法测量实验系统中,为了进一步说明幂函数拟合的必要性,以及上述拟合区间的选取对拟合结果的影响,考虑构建一个近似无接头电阻的闭环系统.选用上文提及的上海超导公司生产的YBCO超导带材,长度为300 mm,并采用线切割的方式沿着带材中间部分切割,切割长度为270 mm,使单根带材构成一个环状,得到一个近似为无接头电阻的超导闭环结构,如下图4.线切割后对带材进行临界电流与n值的测试,发现其出现损伤,Ic退化 为23 A,n值 为37.

图4 切割后的超导闭环结构FIG.4 Superconducting closed loop structure after cutting

降磁后,带材内部感应初始临界电流达到了20.5 A,其值达到了0.89I c.由上文分析结果知,初始阶段的电流衰减不可忽略R n的影响.因此采用指数方程对整个衰减过程拟合时,会出现无法拟合的现象,拟合结果如下图5中的(a)所示;而基于上文的分析,为了减小R n的影响,拟合区间的起始位置应选在电流值低于因此我们首先估计接头电阻值R j≤10-10Ω,则≤16.27 A,选取感应电流16 A为拟合起始位置采用指数方程拟合,结果如图5(b).

由此可看出,随着选取拟合区间初始位置(初始感应电流值)的减小,指数方程拟合曲线应越接近实验曲线;因此接头电阻值应远低于图5(b)中拟合的结果.

图5 采用指数公式拟合实验数据Fig.5 Used exponential formula to fit experimental data

而对于此种情况我们发现对幂函数稍加改进后有着良好的对应关系,即对幂函数方程中的R j项取极限:

最终得:

采用上式拟合结果如图6.

图6 采用幂函数公式拟合实验数据Fig.6 Uses power function formula to fit experimental data

至此可以看出,感应电流的衰减基本上是由R n项造成的,进一步说明此超导闭环中不存在接头电阻,故使用幂函数的极限形式拟合得到的良好对应关系可以用作接头是否达到超导接头量级的判断条件.因此对于超导接头衰减法测试而言,幂函数拟合是必要的;同时也说明了低电阻接头测试中对拟合区间的选择会影响指数方程拟合的结果.

4.2 焊接工艺下的接头电阻测试分析

对于常见的接头电阻,一般远大于n值电阻;而在初始感应电流较大时R n项也不可忽略.故采用焊接技术,用焊锡焊接了一个长度为7 cm的接头.一般而言对于搭接长度有限的情况下,采用焊接技术得到的接头电阻值在10 nΩ至100 nΩ,预估此接头电阻在10 nΩ左右时,我们由上文计算可知为了保证偏差在5%以内时,初始感应电流应控制在通过控制励磁线圈降流速率,使得衰减法测量系统中的次级线圈在77 K液氮环境中由267 A的初始感应电流下衰减,并分别采用幂函数方程与指数方程拟合.

由图7幂函数拟合结果可得,拟合得出的接头电阻值为24.809 nΩ.进一步计算得出初始阶段的R n为15.078 nΩ,可见初始阶段电流的衰减由两项共同作用.

图7 采用幂函数公式拟合实验数据Fig.7 Uses power function formula to fit experimental data

采用指数方程拟合得出的接头电阻值为23.147 nΩ,相对偏差值为6.69%.而当电流衰减到即时间达到后,取此后的数据再采用指数方程拟合得到接头电阻值为24.80 nΩ,这与幂函数拟合的结果基本一致.

图8 采用指数公式拟合实验数据Fig.8 Used exponential formula to fit experimental data

对于有着较大n值的超导体,R n的影响会随着电流的衰减迅速降低,因此对于接头电阻较大的测量中,电流衰减很短的一段时间内,R n便可忽略不计,此时采用指数方程拟合的结果与幂函数拟合结果基本一致;而对于n值较小的超导体,R n的影响在初始阶段并不会随着电流的衰减迅速降低,因此指数拟合会出现一定程度上的偏离.总体而言,要想将测量结果的误差减小至5%以内,需要控制拟合区间,初始感应电流值的选取应控制在I0

5 结 论

本文针对超导导体接头电阻值的衰减法测试技术,指出当前广泛采用的指数拟合公式存在的偏差,并给出完整的电流衰减曲线方程-幂函数方程;并提出指数函数拟合的必要条件:

1.对于非超导接头的衰减法测量,为了忽略指数电阻的影响,需先对接头电阻值量级大小估算,并控制初始感应电流值低于临界值后再采用指数公式拟合,此时结果与幂函数拟合结果偏差可控制在5%以内,多次测量取均值后可得接头电阻较为精确的值;对于初始感应电流不容易控制在上述临界值以下时,则需让其衰减时间长于

2.对于超导接头的衰减法测试,采用指数方程拟合时会出现无法拟合的现象,是由于电流衰减主要取决于R n项,而指数方程不能描述这一现象;若采用幂函数的极限形式能够较为完美的拟合实验曲 线时,则可以判断此接头属于超导接头量级.