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甲基二甲氧基硅烷的低温合成

2022-09-21邱宝成金一丰纪秀俊

精细石油化工 2022年5期

邱宝成,金一丰,余 江,纪秀俊

(1.浙江绿科安化学有限公司,浙江 绍兴 312000;2.绍兴市特种表面活性剂新材料重点实验室,浙江 绍兴 312000;3.浙江皇马科技股份有限公司,浙江 绍兴 312000;4.浙江皇马尚宜新材料有限公司,浙江 绍兴 312000)

甲基二甲氧基硅烷同时具有可水解的Si—O—Me键以及活泼的Si—H键,是生产硅烷偶联剂等有机硅产品重要的原料之一[1-2]。它可以通过硅氢加成反应得到多种有机硅封端的聚醚等材料,或者通过歧化反应制备用于半导体的高纯材料以及其他有机-无机杂化材料[3]。

目前甲基二甲氧基硅烷在国外已经成功实现工业化生产。国内对于甲基二甲氧基硅烷的制备大多数处于实验室研究阶段,按合成方法分为醇解法、解聚法以及基团交换法。氯硅烷醇解法是目前最为常见的合成烷氧基硅烷偶联剂方法[1-2]。醇解法以氯硅烷和甲醇为原料,反应条件简单、成本较低,但醇解过程中产生大量氯化氢气体,未及时排出容易使硅氢键断裂,同时氯化氢与原料甲醇反应生成的少量水会导致原料和产物发生水解、缩聚等一系列的副反应,使目标产物收率降低,纯度不高。朱文喜等[4]以甲基二氯硅烷、甲醇为原料,采用混合溶剂合成甲基二甲氧基硅烷,分批滴加甲醇,收率仅为71%。胡碧茹等[1-2]采用3种不同醇解方法合成甲基二甲氧基硅烷,优化反应工艺条件,最高收率为80%。孙哲等[5]采用添加溶剂的醇解法来合成烷氧基硅烷,通过改变醇解温度、溶剂种类及其滴加方式,最终目的产物收率最高为73%。……

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