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新型微通道反应器中合成2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶

2022-09-21陈玉娴赵转霞刘耀赟

精细石油化工 2022年5期

陈玉娴,赵转霞,刘耀赟

(甘肃安卓幸制药有限公司,甘肃 兰州 730300)

2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶为合成阿帕鲁胺的中间体,在医药和化工生产领域中具有重要价值[1-7]。目前,2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶常见的制备方法是由2-羟基-3-三氟甲基吡啶经硝化反应制备。但传统釜式生产方法中[10-11],2-羟基-3-三氟甲基吡啶硝化反应具有一定的危险性,存在安全生产隐患。

近年来,随着国家对化工领域绿色及安全生产要求的提高,众多新型生产设备相继出现。目前在危化行业应用较广且具有代表性的是微通道连续反应装置[12-14]。实践表明,该装置在化工安全生产、降低能耗及节约成本等方面具有显著优势[15-17]。

康宁G1反应器为新型微通道设备系统,具有广泛的抗化学腐蚀性能、优异的耐压性能(18 kg)、优异的传质和换热性能,其总换热效率和流体混合的传质性能均比传统的搅拌效果更好。本工作采用康宁G1反应器,考察了2-羟基-3-三氟甲基吡啶硝化反应的影响因素,得到了一组相对优化的反应条件,以保证生产安全、高效的进行。

1 实 验

1.1 试剂与仪器

2-羟基-3-三氟甲基吡,98%,上海阿拉丁生物科技股份有限公司;硫,硝酸,化学纯,白银良友化学试剂有限公司;二氯甲烷,工业纯,天津市风船化学试剂科技有限公司;氨水,化学纯,天津市百世化工有限公司。

康宁G1反应器、HC-G1-B-2T康宁加热冷却控温系统,美国康宁反应器技术有限公司;NP7010C钛泵,江苏汉邦科学与工程有限责任公司;TX3202L岛津电子天平,岛津菲律宾工厂;……

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