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熔石英玻璃高效低缺陷磁辅助抛光

2022-08-31李晓峰崔壮壮

光学精密工程 2022年15期
关键词:铁粉磨粒磁性

叶 卉,李晓峰,崔壮壮,姜 晨

(上海理工大学 机械工程学院,上海 200093)

1 引 言

熔石英玻璃作为典型的宽禁带介质材料,广泛应用于制造光栅、真空窗口、屏蔽片和透镜等器件。为了实现高精度熔石英玻璃的批量制造,国内外普遍采用“磨削成形→精密研磨→超精密抛光”的工艺流程[1-2]。其中,抛光加工作为光学材料精密/超精密制造工序的最后一个步骤,对元件的加工质量和表面完整性有着重要作用。

传统的化学机械抛光技术通过化学能和机械能的耦合作用获得光洁平整的表面,但由于工件在加工过程中受到磨粒的法向切削作用,很容易在表面以下产生划痕、微裂纹或凹坑等机械缺陷,这些缺陷在强激光辐照下极易诱导材料的熔融炸裂损伤[3-4]。近年来,利用流体动压剪切进行材料去除的磁辅助抛光技术得到了国内外学者的广泛关注,并已逐渐发展为强光元件“近零”缺陷表面的加工方法。根据抛光液中磁性微粒(微米级铁粉或纳米级四氧化三铁)的不同,磁辅助抛光技术主要分为磁流变(Magnetorheological Fluid,MRF),磁流体(Magnetic Fluid,MF)和磁性复合流体(Magnetic Compound Fluid,MCF)抛光3种[5-7]。磁辅助抛光利用磁性微粒、非磁性磨粒、纤维素和去离子水等形成黏稠性的半固态柔性抛光头,抛光头下方的磨粒与工件发生接触、相对运动和微切削作用而实现低损伤、高精度抛光。Shi等基于弹塑性变形理论分析了弹性MRF抛光的可行性,并通过改变磁流变液组分和抛光参数实现了大口径熔石英玻璃的化学主导弹性磁流变抛光,最终获得粗糙度Ra为0.167 nm的超光滑表面[8]。Jiang等对比了传统MCF抛光和超声辅助MCF抛光过程中工件所受法向抛光力、切向抛光力、材料去除率和表面粗糙度的差异,结果表明,超声辅助抛光有利于提升工件的材料去除率和表面光洁度[9]。Guo等研究表明,在端面MCF抛光过程中,BK 7玻璃的材料去除率与载液盘转速呈正相关关系,与抛光间隙负相关,并建立了与工件切向力和法向力有关的材料去除率模型[10]。上述研究从理论和实验上研究了磁辅助抛光技术的材料去除机理和表面质量形成机制,推动了磁辅助加工技术在光学制造领域的应用。

本文采用不同抛光间隙和不同铁粉体积比的磁性抛光液对熔石英元件进行不同时间的磁辅助抛光加工,并对熔石英的材料去除率、表面粗糙度和透过率等进行分析与评价,结合对空间磁感应强度仿真计算,明确空间磁感应强度和铁粉体积比对材料去除效率和表面质量的影响,提出“小抛光间隙+高铁粉比例抛光液→大抛光间隙+低铁粉比例抛光液”的抛光工艺,为实现高效低缺陷的强激光元件加工提供了理论基础和技术支撑。

2 实 验

2.1 样品制备

本实验使用自主搭建的圆周式抛光机床对熔石英玻璃元件进行磁性辅助抛光。抛光设备如图1所示,水平主轴驱动一磁通密度为0.4T的铷铁硼(Nd-Fe-B)环形磁铁以nt的转速回转,形成空间动态磁场,磁铁左右两端面各安装一块环形聚乳酸树脂(PLA)挡板,磁铁和挡板具有相同的外径40 mm和内径25 mm,厚度分别为8 mm和4 mm。环形挡板和环形磁铁共同构成抛光轮,抛光轮与其下方的工件之间存在抛光间隙δ。以40 mm×40 mm×5 mm的熔石英玻璃为加工对象,工件在抛光前经W5~W10碳化硅双面研磨,初始表面粗糙度Ra为0.2~0.25μm,亚表面裂纹深度在4.5μm以内[11]。选取同组研磨工艺下的3个工件进行磁性辅助抛光加工,各工件表面划分为3个抛光时间区域(t=0,90,150 min)。抛光参数如表1所示,抛光液由磁性羰基铁粉(粒径为7.5μm)、非磁性氧化铈磨粒(粒径为1μm)、α纤维素和去离子水按照一定的比例配制,工件Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ所用抛光液对应的成分质量比依次为62∶10∶3∶25,60∶10∶3∶27和50∶10∶5∶35,计算后可知3种抛光液中磁性铁粉体积比分别为14.18%,13.31%,9.93%。抛光轮转速nt为300 r/min,抛光间隙δ为0.5 mm(工件Ⅰ),1 mm(工件Ⅱ)和1.5 mm(工件Ⅲ)。

图1 MCF抛光装置及原理Fig.1 Devices and schematic diagram of MCF polishing

表1 抛光参数Tab.1 Polishing parameters

抛光时,用微量滴管向环形磁铁圆周面均匀滴入3~5 g抛光液对工件定点抛光,抛光液内部的磁性粒子在磁场力的作用下沿着闭合的磁力线形成链状结构或磁性簇,而非磁性磨粒会被挤压到磁场强度较弱的位置,即移动到下方与工件表面接触,如图1所示。抛光过程中每隔15 min补充约1~3 g的抛光液,抛光完成后对抛光斑进行轮廓检测、粗糙度及透过率测试。

2.2 表面轮廓、粗糙度及透过率测试

采用Taylor Surf i200表面轮廓仪检测抛光斑截面轮廓,将检测探针沿抛光斑X向和Y向(见图1)进行完整采样,两个方向均采集两条以上轮廓数据,并确保探针经过抛光斑底部。利用Taylor Surf i200粗糙度测试探针对元件进行表面粗糙度检测,研磨表面(抛光时间为0 min)采样区间为工件表面抛光斑之外的任意位置,抛光表面(抛光90或150 min)的采样区间位于抛光斑去除深度的最大位置且采样长度约为1 mm,各待测表面均测量5段数据并取其平均值作为粗糙度结果。使用LS-108H透过率仪检测元件的紫外光透过率,测试光斑直径约为1 mm,各待测表面均测试5个点,并将其平均值定义为透过率测量结果。

3 实验结果

3.1 材料去除率

图2所示为工件Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ上6个抛光斑的截面轮廓。沿平行于抛光轮轴向的X方向上,抛光斑截面轮廓呈中间浅两侧深的近似“W”形(图2(a)),中间位置的材料去除量较少;沿垂直于抛光轮轴向的Y方向上,抛光斑截面轮廓呈近似“V”形(图2(b)),中间位置的材料去除量最大。抛光斑的最大材料去除深度DMRmax见表2,随着抛光时间从90 min增加至150 min,工件Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的最大材料去除深度均提升70%以上,从28.362 5,18.201 3和5.952μm分别提升至65.875 1,57.608 7和10.192 2μm。在相同的抛光时间下,工件Ⅲ(间隙为1.5 mm)上的抛光斑Y向尺寸最大。抛光间隙越大,强磁场作用下形成的柔性抛光膜层与工件表面的接触面积较大,这是导致大间隙下抛光斑开口尺寸增加的原因。

表2 抛光实验结果Tab.2 Polishing experimental results

对轮廓仪测量得到的抛光斑X向和Y向轮廓进行数据处理和曲线拟合,重构出相应抛光斑的三维空间几何形貌,如图2(c)所示。抛光斑呈现双倒峰结构,结合式(1)计算得到工件II(抛光间隙δ=1 mm,铁粉体积比φ=13.31%)经150 min抛光后材料的体积去除量Rv约为0.015 5 mm3。

图2 抛光斑的截面轮廓及三维形貌Fig.2 Section profile and three-dimensional topography of polishing spot

其中:f(x)为抛光斑沿X向轮廓拟合函数,a为抛光斑X向长度,f(y)为抛光斑沿Y向轮廓拟合函数,b为抛光斑Y向长度。采用如上方法获得工件Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ上6个抛光斑的体积去除量,结果见表2。材料去除体积随抛光时间延长而显著提升,工件Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ抛光150 min时相比于90 min的材料体积去除量提升了5~13倍,且相同抛光时间工件Ⅰ,Ⅱ比工件Ⅲ的材料去除体积始终高1个量级。

将材料的最大去除深度DMRmax及去除体积Rv与抛光时间t之比分别定义为材料的深度去除率RMRd(μm/min)和 体 积 去 除 率RMRv(mm3/min)。如图3所示,3个工件的材料去除率随抛光时间延长均呈现一定的上升趋势。其中,抛光间隙为0.5 mm、所用抛光液铁粉体积比为14.18%的工件I的材料去除率最高,其RMRd和RMRv分别从90 min时的0.315 1μm/min,4.96×10-5mm3/min上升 到150 min时 的0.439 2μm/min,1.49×10-4mm3/min,分别提高至1.39倍和3.00倍。同时,工件I在150 min的深度去除率和体积去除率约为工件II/III的1.14/6.46和1.45/31.59倍,即抛光间隙越小且磁性微粒体积比越大,材料去除效率越高。与光学制造应用最广泛的化学机械抛光工艺(材料去除率为16~17.2 nm/min[12])相 比,工 件I的 最 大 深 度 去 除 率 高 达 其27.45倍,因此,使用小抛光间隙及高铁粉体积比抛光液(工件I)有利于实现熔石英高效加工。

图3 材料去除率随时间的演变规律Fig.3 Evolution of material removal rate over time

3.2 粗糙度与透过率

图4所示为工件Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ经不同抛光时间后的表面微观形貌,由金相显微镜(M 230-21BLC,400×)观察所得。由图4(a),4(d)和4(g)可知,研磨后未抛光表面存在明区(高部)和暗区(低部),且明暗分布不均匀,这是因为研磨表面存在凹凸不平的机械结构缺陷,Ra粗糙度为(0.23±0.2)μm。经过90 min抛光后,表面机械缺陷被大量去除,但工件Ⅰ,Ⅱ表面顺着抛光液的流动方向出现一定的抛光轨迹,如图4(b)和4(e)中黄色虚线所示,二者粗糙度为59.6~110.3 nm,工件III表面未产生明显的抛光轨迹(图4(h)),其粗糙度为21.8 nm。延长抛光时间至150 min,研磨产生的机械缺陷完全被去除,但工件Ⅰ,Ⅱ表面产生大量密集的抛光轨迹(图4(c)和4(f)),粗糙度分别为66.8 nm和48.9 nm,工件III表面光滑平整,未产生新缺陷,粗糙度降至8.1 nm。图4(c)和4(f)中的抛光轨迹可能与磁辅助抛光过程中材料塑性剪切导致的磨粒周围沟槽和材料塑性堆积有关,主要取决于磨粒进入材料的切削深度和工件所承受的载荷[2,13]。综上,使用大抛光间隙及低铁粉体积比抛光液(工件III)有助于获得光洁表面。

熔石英元件应用于激光聚变系统时需要具有较强的紫外光透过能力,以确保高能量激光的稳定传输,因此元件的紫外光透过率是评价强激光元件加工质量的重要指标之一。使用透过率仪测得工件Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的紫外光透过率如表2所示,双面研磨元件的初始透过率为(24.5±3.5)%,显著低于双面精抛元件的约93%[11]。磁辅助抛光能够将工件透光率提升至(45±2.5)%,达到未抛光表面的1.72倍以上。本实验中仅对熔石英进行单面抛光,未抛光面仍为粗糙研磨表面,因此,元件透光率最高不超过50%。

图5所示为元件表面透过率与粗糙度的关系曲线,二者之间虽不是简单的线性关系,但粗糙度大的表面往往透过率较低。由图4可知,元件表面的机械结构缺陷及抛光轨迹共同影响着表面粗糙度,同时,它们也会增强光散射能力从而导致元件的光透射能力下降[12]。因此,为获得高透光率的元件必须降低其表面粗糙度。

4 分析与讨论

4.1 抛光压力与材料去除率

磁性流体通过在抛光区域内形成一定的相对速度和压力,利用磨粒的剪切去除作用实现工件表面材料的去除。根据Preston方程,材料去除率与抛光轮的转速及抛光轮与工件之间的压力等参数有关。材料去除率的计算公式如下[10]:

式中:K为Preston系数,与抛光参数、工件材料、磁性辅助抛光液组分等有关,在特定的工艺参数下,K为常数;p为抛光区域内工件表面所受压力;v代表工件与抛光轮的相对转速,本实验中取300 r/min。由于磁性流体的不可压缩性,流体的磁致伸缩压力为零且磁流变液浮力可忽略[15],因此,决定抛光区域压力p的主要因素为流体动压力pd和磁化压力pm。其中,磁化压力pm的计算公式如下[16]:

式中:φ是磁性微粒在磁流变液中占的体积比;μ0和μ分别代表空间磁导率和磁性微粒磁导率;H代表抛光区域的磁场强度。其中,磁场强度H与磁感应强度(磁通密度)B之间存在如下关系[17-18]:

其中χ是磁性微粒的磁化系数。由式(3)和式(4)可知,在使用相同的磁性微粒的前提下(μ0,μ和χ相同),磁化压力会随着磁性微粒体积比φ和磁通密度B的增加而增加。

采用有限元仿真法对永磁铁周围的空间磁感应强度分布进行模拟计算,仿真参数如下:铷铁硼磁铁外径为40 mm、内径为25 mm、宽度为8 mm,剩余磁通密度为0.4 T。图6(a)~6(c)为不同抛光间隙(δ=0.5,1,1.5 mm)所处水平面(即图1中正Z向视角)的磁通密度分布,其中,左右虚线代表永磁铁的左右端面。图6(d)~6(f)对应图6(a)~6(c)中红线位置的磁通密度值,可知沿抛光轮轴向上,磁通密度B在磁铁左右端面处达到最大;沿抛光轮径向上,越靠近磁铁外圆周面B值越大,抛光间隙0.5,1和1.5 mm处磁通密度的最大值分别约为0.15,0.14和0.13 T。此外,在离开磁铁端面后,磁通密度B向磁铁外的衰减速度显著大于向内的衰减速度。

图6 不同间隙处空间磁通密度分布Fig.6 Spatial magnetic flux intensity distribution at different gaps

从图6(d)~6(f)的磁通密度曲线中提取6个抛光斑最大深度位置所对应的磁通密度值,建立材料去除率与磁通密度的关系曲线,如图7(a)所示,材料去除率随磁通密度的增加呈幂函数上升。同时,分析铁粉体积比对材料去除率的影响,如图7(b)所示,提升铁粉体积比有利于增加材料去除效率。工件I(抛光间隙为0.5 mm,铁粉体积比为14.18%)相比于工件II/III能够获得更高材料去除率的原因主要包括:首先,小抛光间隙时工件表面分布着更大的磁通密度B,因而产生更大的磁场强度H(式(4));其次,工件I所用抛光液中含有最高的磁性铁粉体积比φ,上述因素共同作用使工件I在抛光过程中承受更强的磁化压力与抛光压力(式(3)),因而能够产生更高的材料去除效率。

图7 材料去除率的变化趋势Fig.7 Variation of material removal rate

4.2 材料去除机理与表面光洁度

磁辅助抛光过程中磨粒与工件的接触状态决定了材料去除机理(弹性、弹塑性或塑性)并最终影响工件的加工质量。对于硬脆熔石英玻璃材料,在较小的法向载荷下首先会发生弹性变形;随着载荷的增加,材料从弹性变形转变为弹塑性变形;当载荷进一步增加到临界值时,工件会发生全塑性变形。将抛光磨粒简化为半径为R的球形磨粒,磨粒与平面工件的接触状态可以用Hertz接触理论解释[9],工件发生弹性变形的最大压入深度δe及最大临界弹性变形接触力Fe为:

工件发生全塑性变形的最小压入深度δp及最小临界全塑性变形接触力Fp为:

其中:Hw和Ew分别代表工件的硬度和弹性模量,k代表平均接触载荷与工件硬度的比值[9]。本实验中使用的氧化铈磨粒粒径约为1μm时,根据式(5)~式(8)可以求得临界载荷Fe=3.625×10-9N,Fp=3.75×10-7N。当磨粒所受的法向载荷F n≤Fe时,工件会完全以弹性接触变形形式完成材料去除,由于CeO2磨粒很容易与熔石英表面的Si原子反应形成Ce-O-Si[19],此时材料去除以化学反应去除为主,效率较低但抛光表面较为光洁平整;当Fe<F n<Fp时,工件以弹性和塑性混合接触模式实现材料去除,元件表面可能残留塑性划痕;当磨粒所受法向载荷F n≥Fp时,工件以全塑性变形实现材料去除。

采用如图8(a)所示的接触模型分析抛光磨粒的受力情况,并将磨粒尖端刃圆半径定义为磨粒压入工件的深度。磨粒粒径x1=1μm,则磨粒尖端刃圆直径x2=10 nm[9]。由文献可知,磁辅助抛光过程中磨粒与工件接触区的最大压应力p=3.8~160 k Pa[9-10,20],具体数值与抛光工艺参数及抛光液组分有关。单颗磨粒的法向载荷[20]为:

带入刃圆直径x2和抛光区域压应力p求得:2.983×10-9N≤F n≤1.25×10-7N,将计算结果与临界载荷Fe=3.625×10-9N和Fp=3.75×10-7N对比可知,磁辅助抛光处于全弹性至弹塑性域去除范围。由文献[10]可知,每增大0.25 mm的抛光间隙,抛光区域的最大压应力会下降10%以上,且抛光间隙越大,下降越显著,导致单颗磨粒的法向载荷显著下降。此外,在不同铁粉体积比的抛光液中,磨粒的分布规律如图8(b)所示[9]。铁粉浓度较高时,铁粉将与抛光磨粒相互碰撞并混合形成粒状流(图8(b)左),根据动量守恒原理,碰撞会对较小的抛光磨粒产生较大的法向载荷,促进磨粒压入工件一定深度完成材料去除。当铁粉浓度较低时,铁粉受磁场拉力作用分布于抛光轮附近,抛光磨粒则远离抛光轮并浮于磁性簇缎带层上(图8(b)右),因此,铁磁颗粒簇对磨粒的作用力较弱,颗粒受力主要来自流体动压力。此时,除机械去除外,磨粒和熔石英材料之间的化学作用将对材料的去除起主导作用。

图8 磨粒的微观力学模型及分布特性[9]Fig.8 Micromechanical model and distribution characteristics of abrasive particles[9]

综上,增大抛光间隙和减小抛光液中铁磁微粒比例,有利于促进工件从弹塑性域去除逐渐转向弹性域去除,进而获得高质量抛光表面。

考虑到3个工件研磨表面初始粗糙度的差异,本文定义粗糙度优化比△Raratio=△Ra/Ra0=(Ra0-Ra)/Ra0,以衡量抛光前后表面光洁度的提升情况。其中,Ra0代表初始研磨表面粗糙度,Ra为抛光表面粗糙度,结果见表2及图9。使用大抛光间隙及低铁粉比例抛光液抛光的工件III(δ=1.5 mm,φ=9.93%)的粗糙度优化比始终高于另外两个工件。这是因为增大抛光间隙会减小磨粒的最大正应力,同时,降低铁粉比例使得柔性抛光膜上的磁性链/磁性簇对磨粒的作用力减弱,二者共同作用导致磨粒受力减小,促使材料去除机理逐渐从弹塑性域去除向弹性域去除过渡,继而获得粗糙度低至8.1 nm的光洁表面。结合图4中抛光表面形貌可知,工件I,II抛光表面均出现塑性变形和塑性沟槽,证明它们在弹塑性去除域内,工件III长时间抛光仍无明显塑性划痕,说明材料去除的主导机制更倾向于弹性变形作用。

图9 粗糙度优化比与抛光条件的关系Fig.9 Roughness optimization ratio versus polishing parameters

5 结 论

本文采用磁辅助抛光技术对研磨熔石英元件进行定点抛光,并对不同抛光条件下的抛光斑进行二维轮廓检测、三维形貌重构、粗糙度检测、透过率测试和空间磁场仿真分析等。所用抛光条件涉及不同的抛光间隙(0.5,1,1.5 mm)和抛光液铁粉体积比(14.18%,13.31%,9.93%),抛光时间为0,90和150 min。材料去除率实验和空间磁感应强度仿真结果可知,减小抛光间隙并增大抛光液中铁粉体积比能够产生更高的抛光压力,从而实现材料的高效率去除。使用抛光间隙为0.5 mm、铁粉体积比为14.18%的磁辅助抛光液抛光熔石英元件时,最大深度去除率和体积去除率分别达0.439 2μm/min和1.49×10-4mm3/min,深度去除率达到传统化学机械抛光的27.45倍。在磁辅助抛光过程中,单颗磨粒受力和抛光斑表面形貌可以在一定程度上反映材料的去除机理。通过单颗磨粒受力分析可知,增大抛光间隙并减小铁粉体积比会引起压应力的下降和磁性簇作用力减弱,可能导致磨粒所受载荷降至最大弹性变形接触力以下,促进材料从弹塑性域去除逐渐向以化学反应为主的弹性去除转变。结合抛光斑表面形貌,工件I和II抛光150 min后由于材料弹塑性剪切引起的塑性流动和侧向隆起,在表面形成大量抛轨迹纹路,表面粗糙度为48.9~66.8 nm;大抛光间隙且低铁粉体积比抛光液加工的工件III(δ=1.5mm,φ=9.93%)表面光洁无明显塑性划痕,粗糙度低至8.1 nm,表明其更倾向于弹性域去除。

元件表面粗糙度和紫外光透过率之间并不存在简单的线性关系,但粗糙度大的表面往往透过率较低。二者受研磨残留机械缺陷与抛光轨迹纹路的共同影响,因此,为了获得高透光率表面,需要降低元件的表面粗糙度。

综上,为实现熔石英元件的高效低缺陷加工,在磁辅助抛光过程中应先采用小抛光间隙、高铁粉比例抛光液抛光,以便快速去除前序加工残留的表面及亚表面裂纹等缺陷,然后使用大抛光间隙、低磁粉比例抛光液进行后续抛光,以获得光洁、低缺陷表面。

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