汤鹏杰, 芮乐顺, 梁 斌

(1.南京金创有色金属科技发展有限公司, 南京 211178; 2.南京市锅炉压力容器检验研究院, 南京 210019)

S30408不锈钢是一种铬-镍不锈钢，具有良好的耐蚀性、耐热性、低温强度、力学性能、加工性能和可焊性等优点，广泛应用于石油化工、能源、医疗、食品、轻工等领域，可用于制造工业输送管道、生产设备以及机械结构部件等[1-2]。某公司环氧乙烷装置管线法兰服役不足3 a就发生开裂泄漏，该管线工作压力为3.8 MPa，工作温度为-10～10 ℃，工作介质为环氧乙烷，法兰材料为S30408不锈钢锻件，属于带颈对焊法兰，规格为WN65(B)-100M，执行标准为HG/T 20592—2009 《钢制管法兰(PN系列)》。为查明该法兰开裂原因，笔者采用宏观观察、化学成分分析、硬度测试、金相检验和扫描电镜分析等方法对其进行了分析。

1 理化检验

1.1 宏观观察

开裂法兰宏观形貌如图1所示，裂纹位于法兰颈部，靠近对接焊缝，呈阶梯状环向开裂，局部已贯穿，开裂部位宏观形貌如图2所示。将贯穿裂纹沿法兰轴向剖开，观察裂纹面，发现断口平齐，呈亮灰色结晶状，无明显宏观塑性变形，表面覆有红棕色腐蚀产物，局部可见多裂纹相交形成的台阶，断口宏观形貌如图3所示。

图1 开裂法兰宏观形貌

图2 开裂部位宏观形貌

图3 断口宏观形貌

1.2 化学成分分析

依据GB/T 11170—2008 《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》，在法兰端面取样，用直读光谱仪对其进行化学成分分析，结果如表1所示。由表1可知：法兰材料的碳元素含量超标，其余元素含量均满足NB/T 47010—2010 《承压设备用不锈钢和耐热钢锻件》对S30408不锈钢的要求。

表1 法兰的化学成分分析结果 %

1.3 硬度测试

依据GB/T 231.1—2018 《金属材料 布氏硬度试验 第1部分：试验方法》，在法兰颈部和端面取样并进行布氏硬度测试，结果如表2所示。由表2可知：法兰颈部硬度的平均值为227 HBW，端面硬度的平均值为208 HBW，均高于NB/T 47010—2010对S30408不锈钢的要求。

表2 法兰的硬度测试结果 HBW

1.4 金相检验

依据GB/T 13298—2015 《金属显微组织检验方法》，分别在法兰颈部和端面取样并进行金相检验，结果如图4所示，法兰显微组织为孪晶奥氏体+析出相，析出相呈颗粒状沿晶分布，具有敏化特征[3]。对比颈部与端面组织可知，颈部组织析出相较多，沿奥氏体晶界网状分布，说明颈部敏化程度要明显高于端面。颈部裂纹微观形貌如图5所示，由图5可知：颈部裂纹主要为沿晶型，内外壁裂纹呈锯齿状沿壁厚方向扩展，与中壁裂纹交汇连接，直至贯穿。

图5 颈部裂纹微观形貌

1.5 扫描电镜和能谱分析

在扫描电镜(SEM)下观察法兰开裂部位，在主裂纹附近可见大量微裂纹，微裂纹沿晶扩展，有长大倾向，裂纹内部未见腐蚀产物，微裂纹的SEM形貌如图6所示。进一步观察法兰颈部的显微组织，网状析出相清晰可见(见图7)。利用能谱仪对析出相进行元素分析，结果显示：析出相中碳元素的质量分数为7.5%，铬元素的质量分数为22.3%，高于材料基体铬元素的质量分数，说明析出相属于富铬碳化物相，应为M23C6型碳化物[4]。

图6 微裂纹的SEM形貌

图7 网状析出相的SEM形貌

在SEM下观察断口的微观形貌，结果如图8所示，断口呈现不同程度的岩石状花样，为典型的沿晶断口，进一步放大后可见沿晶二次裂纹和颗粒状腐蚀产物。对断口表面腐蚀产物进行能谱分析，结果如表3所示，由表3可知：断口表面腐蚀产物以铁的氧化物为主，未发现氯和硫等腐蚀性元素。

表3 断口表面腐蚀产物能谱分析结果 %

图8 断口的SEM形貌

2 综合分析

NB/T 47010—2010规定S30408不锈钢中碳元素的质量分数不高于0.08%，经化学成分分析可知：开裂法兰材料的碳元素质量分数为0.12%，远高于标准值。不锈钢的含碳量越高，越容易发生敏化。对碳元素的质量分数超过0.03%的奥氏体不锈钢(不含钛或铌的奥氏体不锈钢)进行450～850 ℃加热，或者缓慢冷却到该温度时，就会发生敏化，造成奥氏体中过饱和的碳元素向晶界扩散并与晶界附近的铬元素结合，形成(CrFe)23C6型碳化物相在晶界沉淀[4]。由不同含碳量的奥氏体不锈钢敏化TTS曲线(不锈钢热处理温度、时间与其晶间腐蚀敏感性之间的关系曲线)可知：当奥氏体不锈钢碳元素质量分数为0.03%时，在600 ℃下需经8 h才能发生敏化；当碳元素质量分数为0.07%时，在700 ℃下仅需4.5 min即可发生敏化[5]。

由于法兰工作温度为-10～10 ℃，这个温度远低于敏化温度，说明法兰材料在制造过程中已经发生敏化，并非长期服役所致。通过显微组织对比发现，颈部显微组织敏化程度高于端面，说明法兰在与管道对焊时，其颈部受热，在敏感温度区停留时间过长，导致敏化程度加剧，沿晶碳化物增多，逐步呈网状分布。

由断口分析可知，法兰颈部发生沿晶断裂。研究表明，奥氏体不锈钢敏化后，晶界析出的M23C6碳化物能够降低界面的结合强度，从而引起材料冲击吸收能量和塑性的降低，受外力后容易产生沿晶裂纹，断裂模式由韧性断裂转变为脆性断裂[6-7]。另有文献指出，奥氏体不锈钢以沿晶形式断裂一般有3种情况，即纯力学因素、晶间腐蚀或应力腐蚀[8]。纯力学因素造成的沿晶断裂主要是由晶界沉淀和晶界吸附造成的晶界脆化所致。能谱分析结果显示：断口表面腐蚀产物以铁的氧化物为主，未见氯、硫等腐蚀性元素，说明法兰贯穿开裂与晶间腐蚀和应力腐蚀无关，应为力学因素造成的开裂。法兰正常服役后，除承受焊接造成的残余应力外，主要承受较大的工作压力(管道工作压力为3.8 MPa)。由金相检验结果可知：法兰属于多源开裂，内外壁均有裂纹源，说明管道压力波动也是开裂的重要原因，因此由焊接造成的残余应力和管道工作压力是引起法兰开裂的力学原因。

3 结论与建议

(1) 法兰材料的碳元素含量超标，不符合NB/T 47010—2010对S30408不锈钢的要求。其显微组织为孪晶奥氏体，大量碳化物沿晶界析出，呈敏化态。与管道对焊时，其颈部受热，导致敏化加剧，晶界脆化。在焊接残余应力和工作压力的作用下，颈部逐渐萌生沿晶微裂纹。随着时间的推移，微裂纹扩展汇聚形成宏观裂纹，导致法兰贯穿开裂。

(2) 建议增加法兰的抽检批次和数量，除标准规定外，也可从显微组织、晶粒度、夹杂物等检验环节把控产品质量，避免使用不合格法兰。后期焊接时，也应控制敏化温度的停留时间，降低材料的敏化倾向。