常芙蓉 刘建华 李 巍 何 杨

（北京科技大学高效轧制与智能制造国家工程研究中心）

0 引言

利用气泡去除钢中夹杂物是洁净钢生产的重要技术手段[1-3]。传统气泡冶金技术[4]产生的气泡尺寸较大，对夹杂物的脱除能力有限。近年来，科研工作者陆续提出钢包吹氩[5]、中间包微气泡冶金技术[6]、反应诱发微小异相[7]、超声空化法[8]、增压减压法[9]、增氮析氮法[10]、增氢析氢法[11]等气泡冶金技术，通过在钢液中产生弥散微小气泡进一步提升夹杂物去除效果。其中，增氢析氢法具有易析出弥散微小气泡、不易对钢材质量和性能产生危害等优势，在高品质洁净钢生产中具有巨大的应用和发展前景。

增氢析氢法的原理是：通过在现有的吹氩站或LF（钢包精炼炉）精炼过程中，向钢液中通入氢气，然后在真空处理过程中，溶解的氢气以夹杂物为异质形核核心生成大量弥散的微小氢气泡，并携带夹杂物上浮，气泡在上浮过程中不断捕捉新的夹杂物，促进夹杂物去除。

目前，增氢析氢法仍处于技术研发阶段，基础理论研究仍有待进一步完善，尤其是关于气泡尺寸方面的研究还比较匮乏。尽管有学者针对相关技术进行了水模型研究并建立相关的机理模型[12]，但仍然缺少气泡尺寸实验方面的相关研究。鉴于实际钢液内部气泡很难直接观察，同时考虑到氧气在溶解过程中不会发生水解反应，且容易测量[13]，本实验采用水/O2体系模拟钢液/H2体系。在保证真空包内溶氧量稳定的前提下，对不同溶氧量、真空度和溶液深度下的气泡尺寸进行实验探究，并利用气泡生长模型对水/O2体系中析出的气泡尺寸进行计算，得出不同因素下的气泡尺寸变化，结合实验结果分析讨论气泡尺寸与不同影响因素的关系，为该技术的工业化应用提供一定的参考。

1 实验方案

1.1 实验装置与材料

本研究采用的水模型实验设备由真空包、真空泵、氧气瓶、流量计、溶氧仪、补光灯、拍照系统组成，如图1所示。

图1 水模型

真空包尺寸为0.25 m×0.25 m×1.5 m；氧气纯度为99.99%；摄像机型号为VOG-AL10，图片分辨率为1 080×1 920；溶氧仪型号为AZ8403，量程为0～19.99 mg/L，分辨率为0.01 mg/L，准确度为±1.5%量程；玻璃转子流量计的型号为银环LZB，量程为250～2 500 L/h。

本研究采用球形PE颗粒模拟钢中夹杂物，其物性参数见表1。

表1 PE颗粒物性参数

1.2 实验内容

1.2.1 溶氧实验

前期研究表明[12]，溶气量一定程度影响真空处理时析出的气泡尺寸。本研究通过将相同流量的氧气吹入真空包中，测量出不同吹氧时间下真空包内实际的溶氧量，并确定溶氧稳定所需要的时间，为进一步开展氧气气泡析出实验奠定基础。

水模型真空包中液面高度为1 m；溶氧仪探头的测量位置从上到下分别距离液面高度5 cm、50 cm、95 cm，为方便描述，称三个位置为真空包上、中、下部；吹氧流量控制为10 L/min，具体如图2所示。

图2 测氧位置（上、中、下）

具体实验步骤：（1）向水模型中注入水，使液面高度为1 m，将溶氧仪探头伸入真空包内，分别测量真空包内上、中、下部水中的初始溶氧量，记录测量数据；（2）以10 L/min的流量向水中吹入氧气，控制吹氧时间为1 min，吹氧结束后测量水中上、中、下部的溶氧量，间隔5 min记录一次数据，直到真空包内各处的溶氧量稳定；（3）将之前的水排走，重新注入液面高度为1 m的水，测量初始溶氧量，控制吹氧时间分别为3 min、5 min和7 min，重复步骤（2），记录溶氧量数据。

将以上不同吹氧时间的实验分为四组，每组进行了三次重复实验，以消除实验偶然误差带来的影响。

1.2.2 氧气泡析出实验

在1.2.1溶氧实验基础上，首先对真空包内的水溶液进行增氧，之后进行真空处理，通过测量、统计在不同溶氧量、真空度、溶液深度条件下的氧气泡析出尺寸，分析不同因素对析出气泡尺寸的影响规律，明晰气泡尺寸的调控机制。

实验时需向真空包内注入高度为1 m的水，称取2 g的PE粒子，加入包内，具体实验参数见表2，拍摄位置如图3所示。

表2 实验参数

图3 拍摄位置

2 实验结果

2.1 溶氧实验结果

记录溶氧实验数据，不同吹氧时间下测量的溶氧量变化如图4所示。

从图4可以看出，四组实验的共同之处是：在吹氧结束后静置10 min，溶氧曲线均变得平缓，说明此时溶氧量比较稳定；并且观察到真空包上、中、下三个位置测量的溶氧量之间的差值很小，说明真空包内各处的溶氧比较均匀。

图4 不同吹氧时间下实验测量溶氧量变化

每组实验溶氧结束后10～45 min的平均值计算结果见表3。表中的平均值均为上、中、下部测量计算得出的平均值，其中初始平均值为溶氧前测量计算的数据、溶氧平均值为吹氧后测量计算的数据、增氧平均值为前面二者的差值。

表3 溶氧实验计算结果 （mg·L-1）

为分析不同吹氧时间下溶氧量的稳定性，将重复实验的增氧平均值进行对比：吹氧1 min时、三次重复实验的增氧平均值分别为2.34 mg/L、2.37 mg/L、2.09 mg/L，它们之间的相差值在0.28 mg/L之内；同样，吹氧3 min、5 min、7 min时、三次重复实验的增氧平均值相差值分别在0.07 mg/L、0.23 mg/L和0.06 mg/L之内。而溶氧仪的仪器误差为±1.5%量程（0.3 mg/L），相差值均小于0.3 mg/L。因此，在实验允许的误差范围内，吹氧1 min、3 min、5 min、7 min后再静置10 min，此时真空包内的溶氧量保持稳定、均匀。即在吹氧结束后，再静置10 min测量得到水中的溶氧量可以认为是溶氧平衡后的含量。

基于上述规律，溶氧实验中均采用吹氧结束再静置10 min后测量真空包内上、中、下部的溶氧量，并计算出三者的平均值，作为真空包内整体的溶氧量数值；后续气泡析出实验中的溶氧量测量也安排在吹氧结束并静置10 min后进行。

2.2 气泡析出实验结果

水模型实验中，真空处理溶氧水溶液时，在极短的时间内气泡就已经形核，本实验中观察的真空处理过程中前5 s内的气泡是处于生长上浮的阶段。因此，将从气泡长大角度考虑，对实验统计结果进行探究。真空处理时拍摄到的气泡析出后上浮的情况如图5所示，图中气泡边缘为黑色，中间透明；图像中的气泡均由ImagePro软件统计尺寸。

图5 气泡析出

2.2.1 不同溶氧量下析出的气泡尺寸

在溶氧量分别为6.33 mg/L、12.94 mg/L、18.35 mg/L，真空度为-0.05 MPa的条件下，将同一高度处测量得到的气泡尺寸进行整理归纳，结果如图6所示。图中五条曲线显示了真空析气过程中最初5 s内气泡半径的变化情况。

从图6可以看出，采用-0.05 MPa真空度处理不同溶氧量的水，1 s至5 s水中气泡尺寸规律基本一致，每秒之间气泡半径分布状况相差很小，并且在不同的溶氧量下，气泡半径主要分布在100～250 μm范围内。当溶氧量为6.33 mg/L，半径小于250 μm的气泡占90%左右；当溶氧量为12.94 mg/L时，半径小于250 μm的气泡占85%左右；当溶氧量为18.35 mg/L时，半径小于250 μm的气泡占80%左右。随着溶氧量的增加，小尺寸范围内的气泡数量有所减少，这说明气泡尺寸整体上有所增加，但半径在100～250 μm范围内的气泡仍然占主导。

图6 不同溶氧量下气泡的半径分布

2.2.2 不同真空度下析出的气泡尺寸

在溶氧量为16.52 mg/L、16.46 mg/L、16.73 mg/L，真空度分别为-0.03 MPa、-0.05 MPa、-0.07 MPa的条件下，将同一高度处测量得到的气泡尺寸进行整理归纳，结果如图7所示。

从图7可以看出，随着真空度的降低，气泡半径增加的趋势较为明显。当真空度从-0.03 MPa降低到-0.07 MPa，半径在100～250 μm范围内的气泡比例从92%左右降低到59%左右；半径在250～500 μm范围内的气泡比例从6%左右增加到40%左右。当真空度从-0.03 MPa降低到-0.05 MPa时，真空度对气泡尺寸的影响较为明显，而当真空度低于-0.05 MPa时，其对气泡尺寸的影响有所减弱。

图7 不同真空度下气泡的半径分布

2.2.3 不同溶液深度下析出的气泡尺寸

在溶氧量为16.58 mg/L、真空度为-0.05 MPa的条件下，将不同高度处测量得到的气泡尺寸进行整理归纳，结果如图8所示。

从图8可以看出，在不同的深度范围处，气泡半径随溶液深度的增加而减小。当深度为0.1～0.4 m时，半径在100～250 μm范围内的气泡占69%左右；当深度为0.7～1 m时，半径在100～250 μm范围内的气泡占84%左右；随着溶液深度的增加，小尺寸范围内的气泡数量增加，气泡半径整体上有所减小。

图8 不同溶液深度下的气泡半径分布

3 分析和讨论

针对2.2中气泡尺寸分布的结果，本节基于过饱和体系中气泡生长上浮动力学模型[12]，将水模型中的相关系数代入，可得到水/O2过饱和体系中氧气泡生长尺寸微分方程：

式中，Pvac——真空压力，Pa；P0——溶气压力，Pa；hH2O——气泡所处溶液深度，m。

为简化计算，对上述三个变量分别赋值，利用MATLAB软件进行计算，可以得到不同变量对气泡尺寸变化的影响，计算所需参数见表4。

表4 计算所需参数

3.1 溶氧量对气泡长大的影响

不同溶氧压力（即不同溶氧量）对氧气泡生长的影响如图9所示。其中，真空度为-0.07 MPa，溶氧压力分别为0.05 MPa、0.07 MPa、0.09 MPa，假设氧气泡生长的初始条件为V0=0.35 m/s、r0=400 μm、h0=0.5 m。

图9 溶氧压力对氧气泡生长的影响

从图9可以看出，气泡尺寸变化曲线均随着时间呈现上升的趋势，且增长速率逐渐增大；并且随着溶氧量的增加，气泡生长速度略微增加。在气泡生长的过程中，增加溶氧压力，本质上增加了水溶液中的溶氧量，使气泡内外氧气浓度梯度变大，溶质传质的驱动力增加，促进氧气分子向气泡内扩散，导致气泡生长速度加快，最终统计得到的气泡半径也就越大。而实验中的溶氧压力较小，达不到计算值0.09 MPa，因此在实验设计的范围内，统计得到的气泡尺寸在溶氧量增加的情况下增长不大。

3.2 真空度对气泡长大的影响

不同真空度对氧气泡生长的影响如图10所示。其中，真空度为-0.05 MPa、-0.06 MPa、-0.07 MPa，溶氧压力为0.1 MPa，假设氧气泡生长的初始条件为V0=0.35 m/s、r0=400 μm、h0=0.5 m。

图10 真空度对氧气泡生长的影响

从图10可以看出，气泡尺寸变化曲线均随着时间呈现上升的趋势，且增长速率逐渐增大；并且随着真空度的降低，气泡生长速度明显加快。根据气泡内外压力满足式（2），可知气泡所受静压力不变时，随着真空度的降低，真空包内的系统压力降低，气泡内外压差增加，促使气泡半径增加的能力变大，导致气泡的生长速度加快，气泡尺寸越大。

此外，从溶质扩散角度看，溶液更容易成为过饱和体系，从溶液中析出的氧气浓度也更高，这也会导致氧气溶质的扩散速度增加，促进氧分子向气泡内扩散，使气泡尺寸变大。因此，2.2.2实验中统计得到的气泡尺寸随着真空度的降低而增加。

3.3 溶液深度对气泡长大的影响

不同溶液深度对析出氧气泡生长的影响如图11所示。其中，真空度为-0.07 MPa，溶氧压力为0.1 MPa，假设氧气泡生长的初始条件为V0=0.35 m/s、r0=400 μm，h0分别为0.3 m、0.5 m、0.7 m。

图11 溶液深度对氧气泡生长的影响

从图11可以看出，气泡尺寸变化曲线均随着时间的增加呈现上升的趋势，且增长速率逐渐增大；但是随着溶液深度的增加，气泡的生长速度逐渐减慢。因为根据式（2）可知，当气泡处于更深的溶液深度时，其所受到的液相静压力就更大，气泡生长时所受的阻力也会更大，气泡生长就会越慢，导致气泡半径越小。从2.2.3实验结果中可知，溶液深度为0.1～0.4 m处统计得到的气泡半径比0.7～1.0 m处的气泡半径大，这说明溶液深度越深，气泡尺寸越小。

4 结论

借助水模型实验模拟研究了钢液在增氢析氢过程的气泡行为，系统分析了溶氧量、真空度、溶液深度对气泡尺寸的影响，得出：

（1）在氧气泡析出实验前，进行了溶氧实验的探究，得知在该实验条件下，真空包内水溶液中稳定、均匀的溶氧量可在吹氧结束并静置10 min后测量得到。

（2）真空处理析出气泡的统计结果显示，随着溶氧量的增加，气泡尺寸有所增加，但总体上半径在100～250 μm范围内的气泡占主导；真空度的降低导致气泡尺寸增加明显，真空度从-0.03 MPa降低到-0.07 MPa时，半径在100～250 μm范围内的气泡比例降低33%左右；溶液深度减小也会使气泡尺寸增大，当溶液深度为0.1～0.4 m时，半径在100～250 μm范围内的气泡比例小于溶液深度为0.7～1.0 m时的气泡比例。

（3）通过利用气泡长大模型，从理论计算的角度分析了上述三个因素对气泡尺寸的影响规律，结合实验统计结果得到，溶氧量增加、真空度降低、溶液深度减小会促进气泡生长，使最终统计得到的气泡尺寸随之而增大。