张 飞，郭慧静，常恒瑞，李红敏*

(1.新疆农垦科学院质量检测中心，新疆石河子 832000；2.新疆农垦科学院农产品加工研究所，新疆石河子 832000)

新疆维吾尔自治区位于我国西北边陲，是我国5个少数民族自治区之一，也是我国陆地面积最大的省级行政区。新疆地处亚欧大陆腹地，在历史上是古丝绸之路的重要通道，现在是第二座“亚欧大陆桥”的必经之地，战略位置十分重要。新疆地域辽阔，具有丰富的草场资源，为畜牧业的发展提供了优良的物质基础和天然条件。畜牧业作为新疆最具特色的传统基础产业之一，对于新疆牧民生活条件的改善、经济和社会的发展均具有重要的意义。

禽肉是畜牧产业中的重要组成部分，也是人们日常膳食中动物蛋白的重要来源之一。禽肉中蛋白质含量相对较高，而胆固醇含量相对较低，这一优势特点与当下消费者的饮食需求更符合。禽肉在调整和改善人们的膳食结构、提供优质动物蛋白方面作出了巨大的贡献。鉴于各类鸡肉产品在人们膳食结构中不可或缺的重要地位，加快了肉鸡产业的发展速度。兽药行业作为鸡肉产业发展的重要保证，其作用也越来越重要，对保障养殖业健康而快速的发展具有非常重要的意义，兽药也在生产中被广泛应用。

新疆是禽肉生产和消费的重要地区，在禽肉产业高速发展的同时，随之产生的食品安全问题也不容忽视。近年来，随着人们健康意识的增强，对食品安全也更加重视。2000—2021年我国陆续颁布了GB 31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》、NY/T 472—2013《绿色食品 兽药使用准则》等标准，提出了兽药使用准则及最大限量标准规范，后又陆续进行了修订和完善。与此同时，国家还大力推进无公害、绿色和有机食品质量认证等工作，使得药物控制及残留量风险评估成为国内外关注的焦点。因此，食品的质量只有越来越高，才能满足人民的生活需求。目前，兽药残留的检测方法有酶联免疫法(ELISA)、液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)等。GC-MS/MS法精确性较高，但存在步骤烦琐、检测时间较长等缺点。该研究共抽取了新疆A、B、C、D 4个地区的122个样品，包括三黄鸡、蛋鸡、散养土鸡、乌鸡、芦花鸡、果园鸡、黄麻公鸡等不同品种的鸡肉，主要采用UPLC-MS/MS法检测鸡肉中17种兽用药物的使用情况及残留量，评估新疆地区鸡肉市场产品的质量安全并进行风险评估，提出相关质量安全检验监管措施，为“菜篮子”产品的质量安全提供可靠保障。

1 材料与方法

试材。2021年采自新疆南北疆不同地区(A地区、B地区、C地区、D地区)、不同品种(三黄鸡、蛋鸡、散养土鸡、乌鸡、芦花鸡、果园鸡、黄麻公鸡、三黄鸡冷冻肉)的鸡肉。要求随机取样，每个地点至少采集2只，随后收集鸡胸肉不少于500 g，运送至实验室进行分析检测。

仪器。Wates TQ-S型超高效液相色谱串联质谱仪，美国waters公司；GC-MS6890-5973型气相色谱串联质谱，美国Agilent公司；BSA4202S-CW型电子天平，德国Sartorius公司；Sigma 3-30k型高速冷冻离心机，德国Sigma公司；MS3 Basic型涡旋混匀器，德国IKA公司；Milli-Q IQ 7000型超纯水仪，美国Milli-Q公司。

试剂。甲醇、乙腈、丙酮、正丙醇、正己烷、乙酸乙酯，分析纯，上海凛恩科技发展有限公司；二甲亚砜、甲苯、乙醚、甲酸、乙酸铵，色谱纯，上海安谱科学仪器有限公司；兽药标准品(纯度>98%)，德国Dr.Ehrenstorfer公司；HLB、C固相萃取小柱，美国Waters公司；孔径0.22 μm有机相针式滤器，美国Waters公司。

喹诺酮类药物残留量测定。参考GB/T 21312—2007进行测定。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)；流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液，梯度洗脱；流速0.4 mL/min；进样量5.0 μL；柱温35 ℃；离子源为电喷雾离子源(ESI)；扫描模式为MRM正离子扫描；锥孔电压2.5 kV；锥孔流速50 L/h；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度400 ℃；脱溶剂气流速800 L/h。

金刚烷胺残留量测定。参考GB 31660.5—2019进行测定。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)；流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇，梯度洗脱；流速0.4 mL/min；进样量5.0 μL；柱温35 ℃；离子源为电喷雾离子源(ESI)；扫描模式为MRM正离子扫描；锥孔电压2.5 kV；锥孔流速50 L/h；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度400 ℃；脱溶剂气流速800 L/h。

氯霉素类药物残留量测定。参考GB/T 22338—2008进行测定。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)；流动相为水和乙腈(∶=70∶30)；流速0.4 mL/min；进样量5.0 μL；柱温35 ℃；离子源为电喷雾离子源(ESI)；扫描模式为MRM负离子扫描；锥孔电压2.5 kV；锥孔流速50 L/h；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度400 ℃；脱溶剂气流速800 L/h。

硝基呋喃类代谢物残留量测定。参考GB/T 20752—2006进行测定。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×150 mm，1.7 μm)；流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脱；流速0.4 mL/min；进样量5.0 μL；柱温35 ℃；离子源为电喷雾离子源(ESI)；扫描模式为MRM正离子扫描；锥孔电压2.5 kV；锥孔流速50 L/h；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度400 ℃；脱溶剂气流速800 L/h。

氯羟吡啶残留量测定。参考GB 29699—2013进行测定。色谱柱为石英毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；流速0.8 mL/min；进样量为1 μL；程序升温：100 ℃保持1 min，以30 ℃/min的速率升温至200 ℃，再以5 ℃/min升温至205 ℃，保温1 min，然后以30 ℃/min升温至280 ℃，保持1 min；接口温度280 ℃；进样口温度220 ℃。电离方式为电子轰击电离(EI)；离子源温度230 ℃。

2 结果与分析

氟喹诺酮类药物属于喹诺酮类药物，是人工合成的抗菌药物。该试验检测了恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星8种常用氟喹诺酮类药物。根据食品安全国家标准规定，在家禽肌肉组织中恩诺沙星和环丙沙星之和最大残留限量为100 μg/kg，达氟沙星最大残留限量为200 μg/kg，沙拉沙星最大残留限量为10 μg/kg，其他4种氟喹诺酮类药物均不得检出，且8种氟喹诺酮类药物均在蛋期禁用。表1为鸡肉中氟喹诺酮类药物残留量测定结果。其中检出恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星3种兽药残留，占总样本的20.49%。其中，B地区残留量检出率最高，恩诺沙星共10个样品检出，其中8个三黄鸡样品中检出，残留量为1.20～6.28 μg/kg，2个乌鸡样品残留量检出，分别为1.00和180.00 μg/kg；环丙沙星检出为同一个乌鸡样品，残留量为73.00 μg/kg。C地区鸡肉中恩诺沙星检出的有5只，其中1只同时检出禁用兽药氧氟沙星，其残留量为8.60 μg/kg。 D地区鸡肉中恩诺沙星检出的有6只，其中2只恩诺沙星和环丙沙星均有检出。

表1 鸡肉中氟喹诺酮类药物残留量测定结果

金刚烷胺作为兽药主要用于预防和治疗禽类流感，但过量使用容易引起一定的副作用，主要表现为精神异常以及日益增加的耐药性，从而危害人们的健康。2005年10月农业部发布第560 号公告，禁止金刚烷胺等抗病毒兽药的生产和使用，规定在肉类产品中不得检出。从鸡肉中金刚烷胺药物残留量测定结果(表2)可以看出，在所有抽检样品中，共检测出3个样品，均为新疆B地区乌鸡品种，检出残留量分别为63.0、30.0、40.0 μg/kg。结果表明部分地区乌鸡养殖厂使用了禁用药物金刚烷胺，且存在一定残留，其产品未达到国家相关标准的规定而进行正常售卖，对人体健康具有一定的危害性。

表2 鸡肉中金刚烷胺药物残留量测定结果

氯霉素类药物是一种广谱抗菌素，包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考等，可有效抑制革兰氏阴性、阳性等病原菌。由于其药效好、价格低等优势而被广泛应用于畜禽养殖过程中的疾病控制与治疗。然而，氯霉素易残留且对人体健康具有危害性，因此，根据我国现行标准规定，其在动物源性食品中不得检出；氟苯尼考和甲砜霉素在家禽鸡肉组织中最大残留量分别是100和50 μg/kg。该研究对所有抽取的样品进行了氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物的检验，结果如表3所示，在2个不同地区的三黄鸡样品中检出氟苯尼考药物残留，含量分别为1.0和10.9 μg/kg，氯霉素和甲砜霉素均未检出(<0.1 μg/kg)。

表3 鸡肉中氯霉素类药物残留量测定结果

硝基呋喃类代谢物具有抑菌作用，因此被大量合成并广泛应用于畜牧养殖中的疾病防治。现有研究结果表明，硝基呋喃类代谢物具有较大的副作用，可以导致癌症、畸形等疾病的发生。因此，根据我国现行标准规定，硝基呋喃类代谢物为禁用药物，在食源性产品中不得检出。该研究通过对所有抽取的样品进行检验，测定了呋喃唑酮代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃它酮代谢物4种呋喃类代谢物的残留量，结果发现所有样品中均未检出(<0.5 μg/kg)。

氯羟吡啶作为兽药在禽类养殖中被广泛使用，其对鸡的球虫病具有较好的防治作用。目前，氯羟吡啶作为效果显著的抗球虫药之一，在国内和国外均被广泛使用。然而，过量的氯羟吡啶可能会引起畸形和胎毒等不良反应，因此，根据我国现行标准规定，其最大残留限量为5 000 μg/kg。该研究通过对所有抽取的样品进行检验，结果发现所有样品中均未检出氯羟吡啶残留(<1 μg/kg)。

3 讨论与结论

兽药残留会对人体健康造成一定的危害，在畜禽养殖过程中容易引起残留量超标的有抗生素类、硝基呋喃类、激素类和抗病虫类等药物。食源性动物在长期饲喂特定的兽药后，会产生一定的耐药性，当人体食用后耐药菌株会在人体积累，从而影响人类的身体健康，造成一定的不良反应。

近年来，随着我国畜禽业的快速发展，相关产品逐渐进入国际市场。然而，由于养殖或监管不到位，导致肉品中药物残留量超过国际标准，严重影响了我国肉制品的出口贸易。为了更好更快的发展，只有严格控制兽药的使用，做好监督管理，打造产品源头可追溯，才能提高产品的质量从而提升其国际竞争力。

该研究通过对新疆鸡肉产品例行监测和风险评估，发现部分地区市售鸡肉有兽药残留和违规使用禁用兽药的情况。风险因素主要为市售乌鸡中氟喹诺酮类药物和金刚烷胺药物的残留，以及三黄鸡中氟苯尼考药物的残留。共监测4个地区122个鸡肉样品，其中限用兽药恩诺沙星、环丙沙星、禁用兽药氧氟沙星和金刚烷胺均有检出，抽检地区恩诺沙星平均检出率为17.2%，其中B地区检出率高达33.3%。

针对这些主要风险因素，建议定期开展风险检测，对于检出率和不合格率高的品种(乌鸡)及地区应加大监管力度，进行专项监测，对于禁限用药物的使用规范应加大宣传和指导；养殖户应遵守国家现行标准，按照规定科学用药，严格执行；监管部门应对防控措施进行完善和改进，控制食品安全风险；建立食品追溯制度，从生产源头到销售终端全程把控，消费者也能追溯商品的生产流程，从而满足消费者的生活需求，促进新疆地区畜禽产业的健康可持续发展。