彭姣玉， 杨克利， 边绍菊， 崔瑞芝， 董亚萍， 李 武

1. 中国科学院青海盐湖研究所， 中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室， 青海 西宁 810008

2. 青海盐湖资源综合利用技术研究开发中心， 青海 西宁 810008

3. 青海省盐湖资源化学重点实验室， 青海 西宁 810008

4. 青海师范大学， 青海 西宁 810016

引 言

1 实验部分

1.1 仪器与样品

实验用仪器为美国赛默飞的DXR型激光显微拉曼光谱仪， 激光器工作波长532 nm， 功率10 mW， 狭缝50 μm， 曝光时间40 s， 曝光次数20次， 每个样品间断式重复采集3次， 取3次平均值； 根据硼酸盐官能团拉曼位移范围， 设定光谱采集波数范围为200～1 000 cm-1， 光谱仪的采集分辨率为3 cm-1。 采集光谱前用单晶硅片进行光谱校正， 以确保实验数据真实有效。

1.2 光谱数据预处理

图1 B(OH)3和标准系列预处理后拉曼光谱

2 结果与讨论

2.1 内标法

水溶液中拉曼活性组分散射强度的表达简式为[10]

A=IKσc

(1)

式(1)中，A为拉曼活性组分强度或面积，I为入射光强度，K为比例参数(由系统光学性能、 样品和测试条件等参数决定)，σ为拉曼散射截面，c为拉曼活性分子数目， 即浓度。 由式(1)可知， 一定实验条件下， 拉曼强度与样品的浓度成正比， 即A∝c， 具有一定的线性关系， 成为拉曼光谱定量分析的理论依据。 实验中， 通常选择一定参考系R内标做比值， 用相对强度表示， 以此消除光学性能和测试条件对结果的影响， 即

(2)

式(2)中，σ/σR可视为常数， 水溶液中， 选取溶剂水作为参考系， 认为其含量基本恒定， 则通过系列标准下拉曼活性组分相对强度比的变化关系建立回归曲线， 定量分析被测物质的浓度。……