李焕同， 朱志蓉， 乔军伟， 李 宁， 姚 征， 韩 伟

1. 西安科技大学地质与环境学院， 陕西 西安 710054

2. 陕西省煤炭绿色开发地质保障重点实验室， 陕西 西安 710054

3. 陕西省地质调查院， 陕西 西安 710054

引 言

1 实验部分

1.1 样品

煤样采自陕北侏罗纪煤田小保当煤矿和柠条塔煤矿， 根据光泽、 硬度、 脆度和密度等物性差异， 分离并富集不同有机显微组分， 获得原煤(XR)、 富镜质组煤(XV、 NV)和富惰质组煤(XI、 NI)。 工业分析、 元素分析和煤岩显微组分识别分别依据GB/T 212—2008， GB/T 31391—2015和GB/T 15590—2008等规范测定， 分析结果见表1。

表1 煤样的工业分析、 元素分析、 煤岩分析结果

1.2 方法

取破碎粒度≤74 μm的系列样品， 在真空恒温干燥箱中以100 ℃温度烘干4 h， 以供FTIR， XPS及13C NMR测试使用。

1.2.1 红外光谱测试

采用溴化钾压片法， 称取煤样和溴化钾粉末按照质量比1∶200比例混合， 在玛瑙研钵中充分研磨混匀， 置于模具中， 在油压机上压成透明薄片， 烘箱中100 ℃持续干燥4 h。 采用美国生产的Thermo Scientific Nicolet iS5型FTIR光谱仪， 将干燥后薄片固定后置于样品室中， 设置波数测定范围4 000～400 cm-1， 累加扫描次数为32次， 分辨率为4 cm-1， 得到红外光谱图(图1)。 由于煤结构本身的复杂性质， 官能团吸收峰叠加而且官能团结构所占比例不同， 谱图可分为芳香结构、 含氧官能团、 脂肪结构、 羟基吸收带等4个部分，运用origin软件对基线校正后选区谱图的二阶导数来确定初始解叠拟合峰的大致位置和数目[4, 7-8]， 进而解叠分峰拟合、 优化， 获取稳定、 强的吸收峰位置、 半峰宽、 面积及相对含量等信息(图2)， 拟合标准是原谱线与拟合谱线之间的残差平方和为最小目标函数， 将分峰拟合后所得结果归一化， 确定官能团含量， 最终计算出红外结构参数 (表2—表4)。……