项 攀 胡少东 李成刚 何保江 李红涛 姬凌波 屈 展 付瑜锋，* 徐秀娟，*

（1.河南中烟工业有限责任公司技术中心，河南郑州，450000；2.中国烟草总公司郑州烟草研究院，河南郑州，450000）

卷烟加香技术是烟草行业的核心技术之一，随着现代卷烟工业的快速发展，卷烟加香方式也呈现多样化，除了直接烟丝加香，还发展出众多的烟用材料加香方式，如滤棒加香、卷烟纸加香、接装纸加香、胶黏剂加香、包装材料加香等[1-4]。雪茄型卷烟作为一种外加香明显的卷烟，兼具雪茄烟浓郁丰盈和烤烟纯净舒适的风味特色，烟气中具有独特的雪茄烟香味[5]。近年来，我国雪茄型卷烟的产销量呈显著增长态势，消费群体不断扩大，但同时也面临着优质雪茄烟叶原料严重短缺的问题[6-8]，导致国产雪茄型卷烟的香味风格特征不够突出，感官舒适度欠佳。因此，急需强化雪茄型卷烟的雪茄香味特征，提升雪茄型卷烟的市场竞争力，满足消费者的需求。

雪茄型卷烟实际生产中常见的加香方式有烟丝加香和卷烟纸加香。与其他卷烟辅材相比，卷烟纸最重要的特点是参与燃烧，对烟支的阴燃性、燃烧速度、吸味、外观、烟气的化学成分及感官质量起着十分重要的作用[9-11]。在卷烟纸上加香不仅可以使雪茄型卷烟的外形与雪茄烟更接近，且香精香料的使用可以提高雪茄香味，强化雪茄型卷烟的风格特征。目前，对卷烟纸的研究较多集中在功能性添加剂上，如燃烧调节剂、降害型助剂，以及一些物理指标的分析测试[12-15]，关于加香卷烟纸特征成分检测、质量控制等方面的研究鲜有报道。

基于上述研究现状，本研究选取3 种雪茄风味香精分别制备加香卷烟纸，考察其对雪茄型卷烟品质的提升效果，筛选出作用最佳的加香卷烟纸，并利用气相色谱-质谱（GC-MS）对其香气成分进行分析。

1 实 验

1.1 实验试剂及原料

3种雪茄风味香精1#、2#、3#（郑州烟草研究院提供）、“红旗渠（雪茄）”作为空白卷烟样品（河南中烟工业有限责任公司提供）。二氯甲烷（色谱纯，Dikma 科技公司），乙酸苯乙酯（98%，美国Acros Organics 公司），食用乙醇（95%，新乡酒精厂）；蒸馏水（屈臣氏蒸馏水）。

1.2 实验方法

1.2.1 雪茄风味卷烟纸的制备

利用95%食用乙醇将雪茄风味香精（1#、2#、3#）分别稀释至质量分数10%，制成涂布液。采用涂布机离线加工方式，全幅凹版涂布，凹版深度3.5 丝，涂布机幅宽1060 mm，车速150 m/min。涂布液加入料槽中，采用涂膜计量棒涂布方式，料桶和料槽采用真空泵回流方式，在涂布过程中维持料液保持在同一深度，保证上料均匀，设计涂布量0.3%（相对于绝干烟丝质量）。干燥段采用一段式干燥，热风干燥方式，干燥段温度（90±5）℃，干燥段车速和浸涂料液段车速保持一致，确保溶剂完全干燥。卷烟纸按照宽度26.5 mm 规格分切，进行相关指标检测。使用制备的卷烟纸在红旗渠（雪茄）烟丝及配套辅材的基础上，卷制实验卷烟。

1.2.2 感官评价

挑选质量和吸阻均匀一致的卷烟样品，密封于（22±2）℃和相对湿度（60±5）%条件下放置1 周。由10名专业评吸人员进行感官评价。其中，嗅香评价主要分析香韵组成，抽吸评价分别从香气、丰浓等品质特征，酸味、甜味、苦味等味觉特征，以及干草香、木香、辛香、焦香等风格特征等方面对加香效果进行评价。对照样为“红旗渠（雪茄）”空白卷烟。

1.2.3 溶剂萃取雪茄风味卷烟纸香气成分

准确称取2.0 g 雪茄风味卷烟纸于圆底烧瓶中，加入50.0 g 溶剂，加热至一定温度提取一定时间后冷却至室温，抽滤去除不溶物，收集滤液。在-0.09 MPa、35℃条件下将滤液减压浓缩至体积为原来的1/5；浓缩液通过冻干机冻干，进行下一步实验。按照上述萃取方法，采用单因素实验，考察提取溶剂、提取温度和提取时间对萃取率的影响。

1.2.4 雪茄风味卷烟纸香气成分分析

称量100 mg 样品，用乙醇溶解并定容至5 mL，加入100 µL 的5.43 mg/mL 乙酸苯乙酯的无水乙醇溶液作为内标，进行GC-MS 分析，采用半定量方法进行分析。

色谱柱为DB-5MS（60 µm×250 µm×0.25 µm）；进样口温度250℃；载气为高纯氦气，流速1.0 mL/min；进样量1 µL；不分流；程序升温起始温度50℃，终止温度250℃，升温速率5℃/min。电离方式EI；离子源温度230℃；电子能量70 eV；四极杆温度150℃；电子倍增器电压1.89 kV；质量扫描范围33～500 amu；扫描方式为全扫描；溶剂延迟10.0 min。

2 结果与讨论

2.1 雪茄型卷烟的感官评价

对添加3 种香精的加香卷烟纸制备的雪茄型卷烟进行嗅香评价，结果如表1 所示。在同配方情况下，空白卷烟嗅香仅为烟草香，而3种实验样嗅香均优于空白卷烟，除烟草香外，还有辛香、可可香、膏香、豆香、蜜甜香、奶香和花香香韵。其中，1#和2#实验样有4 种嗅香，而3#实验样嗅香最丰富，可嗅闻到5种香韵，比空白卷烟多了4 种香韵，因此3#实验样的嗅香最好。

表1 雪茄型卷烟的嗅香评价Table 1 Evaluation of olfactory aroma of cigar type cigarettes

卷烟抽吸评价结果如图1、图2 和表2 所示。与空白卷烟相比，实验样在品质特征、味觉特征及风格特征方面均有一定提高，可显增强雪茄风格。

图1 雪茄型卷烟的抽吸品质特征和味觉特征Fig.1 Smoking quality characteristics and taste characteristics of cigar type cigarettes

图2 雪茄型卷烟的抽吸风格特征Fig.2 Smoking flavor characteristics of cigar type cigarettes

雪茄型卷烟的品质特征方面，香气得分：2#＞3#＞1#＞空白卷烟；杂气：3#＞2#=1#=空白卷烟；刺激：3#＞2#=1#=空白卷烟；细柔：3#＞2#=1#=空白卷烟。其中负面指标杂气和刺激得分越高，则卷烟杂气和刺激越小。所以3#实验样的品质特征最优。相比空白卷烟，3#实验样的香气由原来的2.5 增至3.1；杂气由5.5 变为5.9；刺激由3.5变为4.2；细柔由5.0升至5.4。

雪茄型卷烟的味觉特征方面，甜味：3#＞2#=1#=空白卷烟；综合味觉：3#＞2#＞1#=空白卷烟，所以3#实验样的味觉特征最优。相比空白卷烟，3#实验样的甜味由原来的1.0增加至1.5；综合味觉由4.5增至5.1。

雪茄型卷烟的风格特征方面，木香：3#＞2#＞1#=空白卷烟；可可香：3#＞2#=1#=空白卷烟；烘焙香：3#＞2#＞1#=空白卷烟；蜜甜香：3#＞2#=1#=空白卷烟，此外3#实验样对焦香和奶香也有微弱增强，所以3#实验样的风格特征最优。相比空白卷烟，3#实验样的木香、烘焙香、蜜甜香均由原来的1.0 增至1.4；可可香由2.0增至2.4。因此，结合品质特征、味觉特征和风格特征3个指标，在卷烟抽吸评价中3#实验样表现最好。

最后综合嗅香和抽吸评价2 方面结果，可以看出3#雪茄风格香精制备的加香卷烟纸最佳，可显著提升雪茄型卷烟的感官品质。

2.2 溶剂萃取雪茄风味卷烟纸香气成分

溶剂萃取是利用目标物质在溶剂相和样品之间分配系数的差异，选择性提取香气成分的方法，该法操作简单、提取量大、适用于批量样品处理，被广泛应用于各类食品的香气分析中[16]。本研究利用单因素试验优化提取溶剂、提取温度和提取时间的影响，结果如表3 和图3 所示。首先对提取溶剂进行优化，采用水及不同浓度的乙醇为溶剂，结果如表3 和图3(a)所示。在20℃下浸提3 h，随着乙醇浓度的增大，提取率总体呈下降趋势，溶剂为90%乙醇时，提取率最低为2.29%；当溶剂为水时，提取率最高为5.46%，因此，选择水作为提取溶剂。雪茄型卷烟生产时，为使卷烟在视觉和嗅香上更接近雪茄烟，雪茄型卷烟纸以棕色卷烟纸为主。通过添加天然植物提取物（如烟草提取物、茶叶提取物、可可提取物、咖啡提取物、美拉德反应产物等），在增加卷烟香气的同时对卷烟纸进行染色。这些天然植物提取物多以水为溶剂制备，因此以水为溶剂能够获得较大的提取率。

在确定提取溶剂为水的前提下，考察提取温度对卷烟纸提取率的影响，结果如表3 和图3(b)所示。随着提取温度的升高，提取率先升高后降低。当提取温度为20℃时，提取率为5.46%；升高至40℃时，提取率达到最高6.0%；当提取温度增加到60℃，提取率降低至5.02%；继续升高温度，提取率逐渐增大，但仍低于6.0%。因此，最佳萃取温度确定为40℃。

表3 不同条件下雪茄风味卷烟纸的提取率Table 3 Extraction rate of cigar-flavored cigarette paper under different conditions

最后，在以水为溶剂，提取温度40℃的条件下，考察提取时间（0.5～3.5 h）对提取率的影响，结果如表3 和图3(c)所示。提取率随提取时间的延长先降低后增加而后逐渐趋于稳定，当提取时间为0.5 h 时，提取率为5.71%；当提取时间延长至1.0 h时，提取率略微降低（5.29%）；当提取时间为2.0 h 时，提取率达到最高值，为6.03%，继续延长提取时间，提取率的变化不大，表明已达到稳定状态，因而最佳提取时间选择2.0 h。所以，通过单因素试验最终确定雪茄风味卷烟纸最佳提取工艺为：以水为溶剂，提取温度40℃，提取时间2.0 h。

图3 不同工艺参数下雪茄风味卷烟纸的提取率Fig.3 Extraction rate of cigar-flavored cigarette paper under different conditions

2.3 GC-MS分析

为进一步探究添加了3#香精卷烟纸的致香成分，利用GC-MS对其进行香气分析，结果如表4所示，共鉴定出50 种挥发性成分，其中含有少量甘油、三乙酸甘油酯和丙二醇，这可能是卷烟纸加香时的溶剂。含量较大的挥发性成分为有烟碱（114.61 µg/g），乙基香兰素（82.7 µg/g）、香兰素（73.78 µg/g）、苯甲醇（52.69 µg/g）、乙基麦芽酚（48.44 µg/g）和6-甲基香豆素（26.38µg/g）等化合物。

表4 雪茄风味卷烟纸中的挥发性成分Table 4 Volatile aroma components in cigar-flavored cigarette paper

续表4

其中，烟碱是烟草中的特征香气成分，假木贼碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、可替宁均为烟草中含有的生物碱，这说明加香卷烟纸中含有烟草提取物，通过烟草提取物的作用，可以强化烟草本香。乙基麦芽酚是γ-吡喃酮的衍生物，目前尚未在自然界中发现，被广泛应用于各类食用和烟用香精中，加入卷烟纸中可以提升雪茄型卷烟的焦香和甜香。香兰素除人工合成外，还存在于一些天然提取物中，如香荚兰豆提取物、秘鲁香膏、吐鲁香膏等[17]，因此它既可能是单独添加，也可能来自一些天然提取物，该化合物可增强卷烟的奶香香韵。乙基香兰素具有强烈的香子兰气息，其香气强度为等量香兰素的3.5倍，香气爽快、优雅，在调香中具有用量少、香气纯正等优点[18-19]。2,3-二氢-3,5 二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮普遍存在于卷烟烟气、美拉德反应产物、糖裂解产物和天然浸膏中，从结构上看属于吡喃烯醇酮类化合物，这类具有环状烯醇酮类的化合物大多具有焦糖样香味，与麦芽酚等焦糖样香味物质相比，2,3-二氢-3,5 二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮具有更好的水溶性，在味觉上呈现出的“甜味”更加突出；其与烟气“甜味”呈显著正相关，可明显提升卷烟烟气回甜感，凸显卷烟“甜”和“润”的口感特征。而卷烟纸中的咖啡因和可可碱通常不会单独作为香原料用于烟草调香，它们很可能来自于茶叶类提取物。此外，柳杉醇、柳杉二醇、α-姜黄烯、β-桉叶醇等化合物通常来自于植物提取物。

3 结 论

本研究利用3 种雪茄风味香精制备加香卷烟纸，利用感官评价比较不同加香卷烟纸的感官作用，并从中筛选出能凸显雪茄风格，提升抽吸品质的最优加香卷烟纸。

3.1 溶剂萃取最佳条件为：水为溶剂，提取温度40℃，提取时间2 h。

3.2 加香卷烟纸中的香气化合物共鉴定出50 种挥发性成分，其中烟碱（114.61 µg/g）、乙基香兰素（82.7µg/g）、香兰素（73.78µg/g）、苯甲醇（52.69µg/g）、乙基麦芽酚（48.44µg/g）、6-甲基香豆素（26.38µg/g）等化合物含量较高。其中2-乙酰基吡咯能增进烘焙香气，香兰素和乙基香兰素能增强奶香，2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-及其裂解产物能改善烟气焦甜香并提升口感。