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电感耦合等离子体发射光谱法在铜铅锌矿石分析中的应用

2022-06-26

世界有色金属 2022年4期
关键词:铅锌矿样品含量

自20世纪60~80年代我单位发现并探明厂坝-李家沟特大型铅锌矿床以来,实验测试部门经过多年积累,已形成完善的铜铅锌矿分析技术体系,在电感耦合等离子体发射光谱法在铜铅锌矿石分析中的应用也进行相应研究。文献报道铅锌矿石中铜铅锌的测定分析方法有火焰原子吸收光谱法

、极谱法

、EDTA容量法

等,EDTA容量法适用于品位较高的样品分析,测定结果准确度高;火焰原子吸收光谱法一般应用于低品位样品的分析,对高品位样品需稀释测定,效率低、误差较大。电感耦合等离子体发射光谱法

具有灵敏度高、测量范围宽、多元素多谱线同时测定的优点,通过实验研究,在选择灵敏度不同的多条谱线,结合iTEVA工作软件线开关功能,将测定上限提高到铜含量20%、铅含量20%和锌含量40%,测定下限降至铜含量0.001%、铅含量0.004%、锌含量0.001%,基本覆盖了常见含量范围,适用于铜铅锌矿中铜铅锌的测定。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo iCAP7400 Radial),仪器主要工作参数如下:

对于钢制多筒或多舱型筒型基础的下沉调平技术,结构体系可调平角度、深度和屈曲风险是核心问题。德国Wilhelmshaven风电场单筒型基础吸力下沉屈曲失效案例和多弧形筒裙改进设计如图8所示。

1.2 标准溶液和主要试剂

(1)实验用水:GB/T 6682规定的二级水,用于所有溶液的制备及稀释。

(2)盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL,优级纯。

样品测定完毕后,将分析结果用Excel格式导出,利用平均值公式将同一元素多条谱线的测定结果汇总。

(4)氢氟酸(HF)(ρ=1.13 g/mL),分析纯。

(5)高氯酸(HClO

)(ρ=1.68g/mL),分析纯。

(6)铜、铅、锌市售有证单元素标准储备溶液:ρ=1mg/mL

仪器工作条件按表1设置,分析谱线和每条分析谱线对应标准系列见表3。

1.4.2 绘制工作曲线

(8)氩气:纯度≥99.995%。

随着金属3D打印技术的飞速发展,球形金属粉末的市场将保持高增长态势。2016年3D打印金属粉的市场规模约为2.5亿美元,据IDTechEx表示,到2025年,3D打印金属粉末的市场规模将达到50亿美元。但目前3D打印用球形金属粉主要由国外厂家垄断,国内生产的球形粉末存在性能不稳定、成本高、收得率低等问题。因此,研究3D打印金属粉末的制备尤为重要,本文对3D打印用金属粉末的主要制备工艺的基本原理进行了阐述,并分析了其优缺点,目的是进一步提高3D打印用金属粉末的制备技术水平,促进3D打印技术的发展和应用。

1.3 试样分解

称取0.1g(精确到0.0001)铅锌矿石样品,到100mL聚四氟乙烯烧杯中,加少许蒸馏水润湿,缓慢加入20mL盐酸(2),移至可控温电加热板上,于80℃下低温溶解20min赶尽硫化物,加入5mL硝酸(3),继续加热分解30min后,加入5mL氢氟酸(4)和1mL高氯酸(5),缓慢将加热温度升至180℃,待开始冒高氯酸烟时将温度升至220℃,待高氯酸烟冒尽后,关闭电加热板,待温度降至120℃左右,用蒸馏水冲洗烧杯壁,加入5mL硝酸(3),用余温加热将盐类完全溶解。降至室温后将溶液转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,待测。

铅锌矿石中的硫化物普遍较高,在加入氧化性酸的条件下,生成的SO

易和铅生成硫酸铅沉淀,造成铅的分析结果偏低。

1.4 测定

测定前仪器应提前30min点火预热,使其稳定。

试验结果表明,湿式诱捕器茶尺蠖性信息素诱杀茶尺蠖成虫是比较好的绿色防控技术措施,能有效抑制茶尺蠖雄虫密度,最佳投放间距为15 m,最佳投放高度为高于茶丛20 cm,每隔15~20 d更换一次诱芯。利用湿式诱捕器防治茶尺蠖,首先要做好病虫害预测预报工作,根据虫情变化情况及时放置诱捕器,从而达到最佳防治效果。

1.4.1 创建分析方法

(7)铜铅锌混合标准工作溶液:将单元素标准储备溶液(6)逐级稀释至100mL容量瓶中,加入硝酸(3)5mL,用水定容,摇匀待用。混合标准工作溶液溶度见表2。

沿着新宫晋对动态雕塑与自然的解释,动态雕塑成了一种翻译自然、与自然互动的工具。但自然被转译到了雕塑的动态表现上,雕塑是否又能被自然所翻译呢?与自然的互动性是户外动态雕塑作品(特指无需电力的自然动力作品)的主要特点,当自然力(风力、水力、生物力等)对户外动态雕塑作品产生作用时,作品呈现出相应的动态,或者旋转、闪烁、或者飘动、变形。同时,当作品运动时,又与周围环境相协调,从而在视觉上介入和打破了环境的原有状态,环境也成为作品的组成部分,从而形成新的景观。

在工作软件中建好分析方法后,从低到高依次测定标准工作溶液绘制标准工作曲线,标准工作曲线相关系数r≥0.9995。

1.4.3 线开关设置

线开关设置步骤:打开开分析方法栏页面,点击元素标签,选中分析谱线,在右侧曲线拟合界面选择线开关功能,点击线开关下限L-或上限L+设置分析谱线测定浓度范围。以锌分析谱线213.856为例设置先开关详细情况见图1。

本文所用线开关浓度值见表4。

1.4.5 分析结果汇总

按流程对样品进行测定。如样品数量较多,应每分析40件用标准工作溶液核查工作曲线的偏移。

1.4.4 样品测定

(3)硝酸(HNO

):ρ=1.41 g/mL,优级纯。

2 结果与讨论

2.1 赶硫化物的作用

关于组织起来的意义,毛泽东指出:“在农民群众方面,几千年来都是个体经济,一家一户就是一个生产单位,这种分散的个体生产,就是封建统治的经济基础,而使农民自己陷于永远的穷苦。克服这种状况的唯一办法,就是逐渐地集体化。”[4]931毛泽东认为,通过合作社,“我们就可以把群众的力量组织成为一支劳动大军。这是人民群众得到解放的必由之路,由穷苦变富裕的必由之路,也是抗战胜利的必由之路”[4]931。

2.2 设置iTEVA软件线开关功能的作用

铅锌矿石中铅锌含量一般在0.01%~40%,在不设置线开关功能测定高含量铅锌的情况下,铅锌的灵敏线由于元素浓度过高会产生自吸甚至信号溢出现象,导致分析结果不准确,线开关功能会使元素的每条分析谱线只报出设置浓度范围内的测定结果,且浓度重叠部分报出的双份测定结果可以相互比对,提高了分析结果的准确性。

高等职业教育是为社会主义现代化建设培养高素质技能型人才的重要途径。在《国家高等职业教育发展规划(2011—2015年)》的“推进高等职业教育信息化建设”部分,指出“加快教育信息化进程,推进现代信息技术在高等职业院校教学与管理中的广泛应用,对提高教育教学质量具有十分重要的意义”。在信息化教学中,碎片化学习的优点逐渐被体现出来,于是微课技术应运而生。

2.3 方法检出限和测定范围

方法检出限(MDL)以元素灵敏线测定试样空白12次3倍标准偏差计算,测定下限以4倍方法检出限计算,测定上限标准工作溶液最高点换算成试样质量浓度表示,具体见表5。

“作者胸有境,入境始与亲”(叶圣陶语录)。人认识世界,主要是通过情境去展开。从心理学角度讲,学生的情感也都是在一定的情境中产生的。由此,我们教师可以在课堂准备活动中利用创设的情境,将学生带入渲染的氛围,通过学生的身临其境与耳濡目染,让学生深切地体会情境中的情与理,那么学习的欲望必然也油然而生。这样的情境式前奏对学生来说,便是其声可闻,其形可见。例如:水平一的立定跳远教材。教师通常采用创设“小青蛙学本领”来进行教学。课堂前奏是以小蝌蚪找妈妈为序幕拉开,学生的情绪一点一点地高涨起来了,为随后的学本领(学习立定跳远)——帮农民伯伯捉害虫(连续跳跃)——冬天来临(冬眠)打下很好的铺垫。

2.4 方法精密度和正确度

用国家标准物质样品GBW07162、GBW07163、GBW07164、GBW07165按本方法独立水平测定3次,精密度相对偏差(RD)和正确度相对误差(RE)数据见表6。

2.5 实验室间比对

3家省级实验室用本文方法对铜含量1.63%、铅含量5.26%和锌含量6.55%的未知样品进行分析,各组分测定结果实验室间均值相对标准偏差RSD≤1.5%。实验室间比对数据见表7。

对于应用型本科院校而言,教师专业化就是指根据社会对应用型人才的需求,教师遵循应用型特征的教育教学规律,特别注重专业实践能力。教师专业化发展强调教师的终身学习和终身成长,包括职前培养、新任教师培养和在职培训,在教师的整个专业生涯中,通过学习和专业训练,提高专业素养、专业实践能力和个人职业道德等,促进教师从新手到熟手,从熟手到专家。

3 结论

本文用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,硝酸提取样品,保证了样品完全分解,结合iTEVA工作软件线开关功能,用电感耦合等离子体发射光谱测定铅锌矿石的铅锌,极大拓展了测定上下限,铅测定范围0.004%~20%,锌测定范围0.001%~40%,基本覆盖了铅锌矿石常见含量范围,利用Excel数据统计功能,提高了分析结果的准确性,方法的准确度满足相关规范要求,已经应用于日常实际工作。

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