任志鹏

（山西省标准计量研究院能源产品检验研究所，山西太原 030000）

发热量是单位质量的煤炭燃烧后所释放的热量，根据发热量指标对煤质进行分析和分类，不仅为燃煤设备提供依据，也为煤炭样品的耗煤量、热效率、热平衡提供数据来源，并为动力用煤提供重要的质量指标，同时也能反映煤质的变化规律，为煤炭分类提供依据。受煤质形成的自然条件影响，不同地区、不同种类的煤质存在较大的差异，对煤炭发热量具有决定性的影响。依据GB213—2008《煤炭发热量测定方法》，结合实际操作过程中对分析数据产生的影响因素，提出相应的应对措施。

1 样品的处理

1.1 样品的制备

对客户送达的样品采取严格的要求：样品质量数和基态（空气干燥基）的条件直接影响制样的精度，最终影响测定结果的准确性。发热量随着煤炭中空干基水分的增加而减少，在煤炭燃烧过程中水分会吸收热量而蒸发，降低煤炭中有机物的含量，从而影响煤炭发热量的结果。

制备样品要严格按照GB474—2008《煤样的制备方法》从700g 以上煤样（粒度＜3mm）中缩分出100g 以上的样品作为其分析试样，对于粒度大于3mm 的样品质量数控制在15kg 以上，再研磨至0.2mm 以下的分析试样。对制备好（0.2mm）的分析样品采取当日试验完毕,未分析的试样在密封状态下放置于阴凉或干燥器中。氧化对试样发热量的值影响是明显的，放置时间与测定值在一定程度上成反比。

1.2 样品的称取

样品的称取是所有分析试验中最重要的环节，科学准确的称样可以提高试验结果的准确性。为了对所称取的样品做到均匀无误，通常采取“八字”法或“轴线平移”法，在煤样瓶的不同部位采取多点取样，再往燃烧皿中准确称取空气干燥基煤样0.9～1.1g（精确到0.0002 g）,必要时方可把称取好煤样的坩埚轻轻震动，使之墩实，防止点火燃烧时煤样不平松散发生飞溅，影响测定结果。对灰份值达到60%的煤或矸石样品，采取外包擦镜纸的方式进行试验，灰份过大不宜点火或燃烧不完全影响结果的准确性，如表1。

表1 灰份值达到60%的煤或矸石样品使用擦镜纸前后比较

2 环境要求

GB213—2008《煤炭发热量测定方法》规定发热量试验在15℃～30℃范围内进行试验活动，不同温度条件下，发热量的温度与热容量的标定温度一致时，发热量测定结果相差很小。根据煤的恒温式量热法的原理：在充有过量氧气的氧弹中燃烧一定量的分析煤样，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后得到试样的发热量。在试验活动中，由于量热仪自身存在内筒与外筒的热交换，内筒水量和物理特征（环境温度）相对稳定的条件下，所获取的弹桶热值科学准确。环境温度过高或过低都会影响测试热值的结果，GB213—2008《煤炭发热量测定方法》规定，终点（试验完毕）时内筒温度应高于外桶温度1℃左右；外桶温度与环境温度应控制在1.5℃之内。对超出温差范围的试样活动，及时调整措施弥补环境带来的误差影响值，必要时停止试验，等待温度符合条件方可进行，确保试验环境满足国标要求。

2.1 内筒水的控制

在发热量的试验活动中，内筒水热容量所占比重很大。为了控制内筒水满足检验要求，通过内筒水的水量和温度对其进行控制。由于水的比热很大，不同温度下水的密度不同，因此用定容法确定的内筒水量会随水温的变化发生改变，不同环境温度下标定的热容量发生的误差最大。发热量测定的环境温度与标定时的温度不能超过5℃。内筒中的水量通过仪器的热容量发生变化，从而影响弹筒热值。通常采取固定的计量器具称取其内筒水，在量取过程中试验人员必须严格要求，观察水量的多少用平视法。

2.2 量热温度计的控制

内筒温升测量的精度直接影响发热量测定结果的准确定。GB213—2008《煤炭发热量测定方法》中规定：“量热温度计至少应有0.001K 的分辨率，以便能以0.002K 或更好的分辨率测定2K 到3K 的温升。量热温度计在其测量的每个温度变化范围内应是线性和线性化的。”

通过试验得出量热温度计控制在5℃之内满足线性度要求。确保试样的测定热值与标定之间没有系统误差满足发热量测定结果的准确性。对超过5℃的内筒温度，应该对量热温度计的线性误差进行修整，需要对仪器重新标定，满足检验要求。

3 坩埚

不同质量的坩埚对测定值的影响是显著的,厂家不同批次质量都存在差异性,对新购置坩埚应在800℃的高温炉中进行煅烧,烧至恒重后才能用于试验活动中,不同型号的仪器对坩埚形状的外型不一,试验过程中必须选择与之相匹配的坩埚进行试验活动。在试验过程中对试验完毕后的坩埚做必要清理，用洁净的棉花擦拭坩埚内壁。发现有燃烧不完全的样品，要及时检查核对弹桶热值，发现异常重新试验。对使用过久的坩埚要进行质量核验，对损耗过大超出范围的坩埚进行更换。

4 充氧和气密性的检查

GB213—2008《煤炭发热量测定方法》对弹桶充氧的压力和时间做了的规定：充氧压力2.8MPa～3.0 MPa，时间保持30s。在实际操作过程中充氧压力超过3.2 MPa 时，应停止试验，按放压阀，放掉氧气，必要时重新称取样品进行充氧至3.2 MPa 以下。对氧气压力降至5.0 MPa 以下时，充氧时间酌情延长。压力低于4.0 MPa 时应及时更换新的氧气瓶。试验人员对使用一段时间的氧弹进行必要的气密性检查，由于氧弹内胶垫老化造成的漏气，氧气压力不足导致点火失败影响试验结果。通常方法把充满压力的氧弹全部放置于水中，水面掩过氧弹全部，观察氧弹盖周围是否有气泡，方可证明氧弹的严密性。

5 用标准煤炭物质进行核验

除了在满足试验各要素的条件下，对每次发热量试验采取有效标准物质校准，发现与标准物质偏倚性的可疑结果采取科学的方法进行校验。一般采取低、中、高三组不同的标准物质对以标定的仪器进行核验，满足数据要求方可进行试验。对同一个样品采取双结果校准，对超出标准范围规定重复性数据的试验样品，采取排除法逐一进行核验。

6 结论

影响煤炭发热量因素是多方面的，除了上述因素外，操作方法、人员素质、过程控制等都会影响试验的准确性。为了进一步提高数据的科学性、准确性，提高试验人员的综合素质至关重要，加大培训力度，采取多方位的措施保证操作过程的科学准确。为经济社会提供科学可靠的目标数据。