杨春苗，王 珊，王淑慧,2，李延珍，刘文文,2

(1.烟台南山学院 工学院，山东 烟台 265713；2.烟台南山学院 轻合金加工成形实验室，山东 烟台 265700；3.航鑫材料科技有限公司，山东 烟台 265700)

在航空航天领域，7000系列Al-Zn-Mg-Cu铝合金广泛应用于结构件，在增加运载能力的同时减轻自重，实现节油降耗[1-3]。全球节能环保法规的制定，同时也加速了汽车工业领域7000系铝合金的推广应用[4]。

7A85铝合金是在7A55铝合金的基础上发展而来，通过Zn含量和Mg、Zn元素比的调控，结合热处理工艺的优化，实现了更高的强度。合金成分含量及配比设计好后，热处理工艺制度是实现铝合金基体晶粒和第二相粒子调控的关键手段[5-7]。通过固溶处理可以实现第二相粒子的回溶，时效处理可以人工干预第二相粒子的析出和长大行为，从而得到服役过程所需的性能指标。回归再时效处理(Retrogression and re-aging，RRA)，又称三级时效处理，主要用于解决由晶界处连续第二相存在导致的7000系铝合金耐腐蚀性降低的问题[8-9]。RRA处理可以实现晶界处第二相粒子的溶断和晶内强化相粒子的回溶和再析出，在不降低强度的同时实现耐腐蚀性的提升[10-11]。

本文系统研究了RRA处理过程预时效时间的变化对7A85铝合金微观组织演变和性能的影响，旨在为7000系航空铝合金的工业生产和应用提供一定的借鉴。

1 试验材料与方法

试验材料选用中试车间生产的7A85铝合金冷轧板，化学成分(质量分数，%)为1.7Cu、1.6Mg、7.8Zn、0.16Zr，余量Al。利用Jmat-Pro热力学软件计算试验铝合金的热力学相变过程和动态CCT曲线。对冷轧板材进行固溶+RRA热处理，工艺为：首先进行470 ℃ 保温10 min的固溶处理，水冷至室温后，进行RRA处理。RRA处理的具体工艺为：在120 ℃分别进行0～32 h的预时效处理，随后进行200 ℃保温10 min的回归处理，最终进行120 ℃保温20 h的再时效处理。

热处理后的试样，利用HV-1000维氏硬度计测试显微硬度，加载砝码1 kg，加载时间20 s。用CMS-2010万能拉伸试验机测试力学性能指标，标距50 mm。用D65K金属电导率测试仪测试电导率，导电率=电导率÷58×100%。试样经机械抛磨至50 μm厚，利用20%(体积分数)的高氯酸+酒精溶液进行电解双喷，随后用JEM-2010F透射电镜进行晶界和晶内组织结构的表征，并利用EDS功能进行析出物的成分分析。

2 试验结果与讨论

2.1 热力学与动力学计算

图1为试验铝合金热力学平衡状态下随温度的相变图。由图1可以看出，Al的凝固温度为645 ℃，此时铝液体中仍存在Al3Zr质点，稳定存在并保留至室温。540 ℃左右，凝固过程结束。在425 ℃开始析出Al2CuMg相，410 ℃开始析出MgZn2相，255 ℃开始析出Al2Cu相。Al2CuMg和Al2Cu相的体积分数非常少，MgZn2相的体积分数较高，达到9.5%左右。

图1 试验铝合金热力学平衡状态下的相变图

图2为试验铝合金的等温TTT曲线。由图2可以看出，在等温过程中，最先析出GP区，析出温度范围为室温～175 ℃，鼻尖温度在150 ℃左右；随后的保温过程中，依次析出MgZn2相、S相、T相和Al2Cu相，鼻尖温度均处于300～400 ℃的温度区间。TTT曲线的测试，可以为热处理制度的调控和试验铝合金组织性能的优化提供一定的理论指导。

图2 试验铝合金的等温TTT曲线

2.2 热处理制度对力学性能的影响

图3为试验铝合金固溶处理后，在120 ℃预时效过程维氏硬度和电导率的变化规律图。由图3可以看出，随保温时间的延长，维氏硬度呈现先升高后降低的趋势，在保温20 h后达到峰值硬度192 HV，可见保温时间低于20 h时，试验铝合金处于欠时效状态；保温时间高于20 h后，试验铝合金处于过时效状态。电导率则随保温时间的延长而单调增加，且0～10 h时增加速率快，随后增加速率放缓。因此，在RRA处理的预时效阶段，设定在120 ℃分别保温8、12、16和20 h，研究欠时效和峰值时效状态下预时效时间的变化对RRA处理试验铝合金组织性能的影响。

图3 试验铝合金预时效后的硬度(a)和导电率(b)

图4为不同预时效时间下，试验7A85铝合金RRA处理后的力学性能指标。由图4可以看出，屈服强度和抗拉强度均呈现先升高后降低的趋势，在12 h的预时效制度下，达到峰值强度，分别为625 MPa和675 MPa；20 h的预时效制度下，强度指标最低，仅有580 MPa和630 MPa，相比峰值强度，分别降低了7.2%和6.7%；伸长率同样先升高后降低，在16 h的预时效制度下达到峰值8.5%，但均在7.0%～8.5%的区间内变化，说明预时效时间对伸长率的影响不明显。

图4 不同预时效时间下RRA处理试验铝合金的力学性能

2.3 RRA处理对TEM精细组织的影响

图5为试验7A85铝合金固溶处理+120 ℃保温不同时间后的TEM微观组织，结合图3可知，10、20和30 h保温处理后，试验铝合金分别处于欠时效态、峰值时效态和过时效态。可以看出，10 h欠时效状态下，基体晶粒内部的析出相尺寸非常小、非常密集；20 h峰值时效状态下，η′-MgZn析出相尺寸增大，在5～10 nm尺寸范围，均匀分布于晶粒内部，此时η′-MgZn粒子的晶体结构与Al基体呈共格或者半共格状态，起到强烈的析出强化作用；30 h过时效状态下，η-MgZn2析出相已呈长棒状交叉分布于基体晶粒内，MgZn2析出相之间互相平行或呈90°相互垂直分布，已与基体呈非共格关系，弱化了析出强化效应，降低了试验铝合金的硬度。过时效处理后，由于MgZn2尺寸增大，达到15～200 nm范围，且相比于η′相更加稳定，会影响到后续RRA处理过程的回归温度和时间的制定，所以选择预时效处理过程为欠时效和峰值时效状态进行研究。

图5 试验铝合金经不同时间预时效后的TEM微观组织

图6为预时效时间12 h(强度最高)时，RRA处理试验7A85铝合金的晶内和晶界组织TEM图及第二相粒子的EDS分析。由图6可知，经RRA处理后，晶界处的第二相粒子呈不连续分布，尺寸在50～125 nm范围，经EDS分析其为Al-Zn-Mg-Cu四元相。晶界处连续分布的粗大第二相粒子，严重地弱化晶界抗腐蚀能力，固溶处理过程和RRA处理过程的协调搭配，可以改善晶界处第二相粒子的连续分布状态，利于耐腐蚀性能的提升。由图6(c)可知，经200 ℃回归处理后，晶内的η′-MgZn析出相会大部分回溶到基体内，Mg、Zn原子固溶于基体内，再时效处理过程又重新析出，达到峰值时效的效果，晶界处不连续分布AlZnMgCu四元相和晶内再次析出η′亚稳相粒子。

图6 试验铝合金经12 h预时效RRA处理后的微观组织(a，c)及EDS分析(b，d)

3 结论

1)热力学平衡状态下，试验7A85铝合金中410 ℃开始析出MgZn2相，255 ℃开始析出Al2Cu相。Al2Cu相的体积分数非常少，MgZn2相的体积分数较高，达到9.5%左右。由TTT曲线可知，等温过程最先析出GP区，析出温度范围为室温～175 ℃，鼻尖温度在150 ℃左右。

2)随预时效保温时间的延长，维氏硬度呈现先升高后降低的趋势，在保温20 h后达到峰值硬度192 HV；导电率则随保温时间的延长，单调增加，且0～10 h时增加速率快，随后的增加速率放缓。RRA处理过程，在12 h的预时效制度下，屈服强度和抗拉强度达到峰值，分别为625 MPa和675 MPa；预时效时间对伸长率的影响不明显，伸长率均在7.0%～8.5%区间内变化。

3)120 ℃预时效过程，20 h的峰值时效状态下，η′-MgZn析出相的尺寸在5～10 nm范围；预时效时间为12 h时，RRA处理后晶界处的Al-Zn-Mg-Cu四元相粒子呈不连续分布，尺寸在50～125 nm范围。