赵 阳，李文锦，孙艳姣，王 鸣

(1. 东北大学材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110819;2. 辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，辽宁 阜新 123000;3. 辽宁省重要技术创新与研发基地建设工程中心，辽宁 沈阳 110168)

微尺寸材料的应用促进了微机电系统、微电子器件、医疗设备等领域的快速发展[1]，随着电子元器件的不断小型化，其使用要求也在逐渐提高[2]。为了提高微尺寸材料的可靠性，必须对其力学性能进行详细研究。当工件尺寸减小到微米或亚微米级别时，零件在宏观尺寸所具有的力学性能及一些规律将不再有效[3,4]，这种现象称为尺寸效应。由于尺寸效应的存在，使得微尺寸材料的力学性能不同于宏观尺寸，不能通过缩小宏观尺寸直接套用，必须按照实际尺寸进行实验[5-7]。目前，关于尺寸效应已有较多的研究，并发现其有若干种表现形式，例如Fleck等[8]对铜丝进行扭转实验时发现，当铜丝的直径从170 μm减小到12 μm时，其无量纲扭转硬化提高了3倍，也就是说铜丝的力学性能随试样尺寸的减小而增加。Stölken等[9]对镍箔的研究表明：随着镍箔厚度的减小，其抗拉强度降低。汤德林等[10]的研究则表明，冷轧纯铜极薄带的抗拉强度随厚度的减小先增加而后减小。由此可见，由于实验材料和加工工艺的不同，尺寸效应具有不同的表现形式。对于具体的微尺寸材料，应详细研究其力学性能随厚度的变化规律。

IF钢由于具有优良的深冲性能，可满足微机械零件制造过程中复杂的成形性要求，有望成为微制造行业的潜在应用材料。目前，关于IF钢极薄带的研究还不多见，为促进IF钢极薄带在微制造行业的应用，有必要研究IF钢在制备极薄带过程中的组织性能变化，并阐明其轧制过程中的力学性能尺寸效应。

1 实验材料和方法

实验所用材料为国内某钢厂生产的2 mm厚退火态IF钢，其化学成分如表1所示。实验钢的微观组织如图1所示，可见其微观组织为等轴状的铁素体晶粒，利用截点法测定其平均晶粒尺寸为29.5 μm。

表1 实验用IF钢的化学成分 (质量分数, %)

图1 2mm厚退火态实验钢的微观组织Fig.1 Microstructure of annealed tested steel with thickness of 2 mm

在制备IF钢极薄带的过程中，首先进行同步轧制实验，将实验钢由2 mm轧制至0.5 mm；再进行异步轧制实验，将实验钢由0.5 mm轧制至0.02 mm，异步轧制过程中始终保持异速比为1.2。不论是在同步轧制过程中，还是在异步轧制过程中，实验钢均不进行中间退火。

选取厚度为1mm、0.5 mm、0.1mm、0.06 mm、0.04 mm、0.03 mm和0.02 mm的IF钢带材，沿轧制方向切取金相试样、拉伸试样和XRD试样。金相试样的观察面为纵截面，金相试样经抛光、腐蚀后，用4%硝酸酒精进行腐蚀，然后利用OLUMPUSBX43光学显微镜对微观组织进行观察。拉伸试样的尺寸如图2所示，其纵向平行于实验钢的轧制方向，在CMT5105电子万能试验机上进行拉伸实验，拉伸速率为0.5 mm/min。按GB/T 4340.1-2009 《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》对不同厚度的实验钢进行硬度测试。

图2 拉伸试样尺寸(mm)Fig.2 Dimension of tensile specimen(mm)

2 实验结果与讨论

2.1 微观组织

图3为不同厚度冷轧态IF钢带材的微观组织照片。当IF钢轧制至1 mm时，如图3(a)所示，IF钢中的铁素体晶粒沿轧制方向(Rolling direction，简称RD)被拉长，铁素体晶粒晶界清晰可见。当IF钢被轧制到0.5 mm时，铁素体晶粒进一步沿轧制方向被拉长，沿厚度方向晶粒尺寸减小。当IF钢的厚度降低至0.1 mm及以下时，铁素体晶界变得模糊，此时的微观组织为典型的沿轧制方向的纤维状组织。

2.2 力学性能

图4为IF钢的显微硬度与厚度之间的关系曲线，可见退火态的IF钢硬度较低，仅为146 HV，而经过冷轧后IF钢的显微硬度迅速增加。随着IF钢厚度的降低，显微硬度先增加后降低，当冷轧IF钢的厚度为0.06 mm时，显微硬度达到最大值，为306HV。冷轧态IF钢的显微硬度随厚度的减小呈现先增加后降低的趋势，这与汤德林等[10]在铜极薄带中观察到的实验结果是相一致的。

图3 不同厚度冷轧态IF钢的微观组织Fig.3 Microstructures of cold rolled IF steel with different thicknesses(a)1mm;(b)0.5mm;(c)0.1mm;(d) 0.06 mm, 0.04 mm, 0.03 mm and 0.02 mm

图4 冷轧IF钢的显微硬度与厚度之间的关系Fig.4 Relationship between microhardness and thickness of cold rolled IF steel

图5为不同厚度IF钢的工程应力-应变曲线。由图5可知，不论是退火态的原料，还是冷轧后的钢板，其工程应力-应变曲线均呈现连续屈服的特征，不存在屈服点和屈服平台，这与IF钢中无间隙C、N原子的自身特点有关。由图5还可以看出，退火态IF钢的均匀伸长率较高，可以达到29%左右；而不同厚度冷轧态IF钢的均匀伸长率均较低，在2%以下，这与冷轧态IF钢中存在较高的位错密度有关。

图6为IF钢的屈服强度、抗拉强度随厚度的变化曲线。可见退火态IF钢的屈服强度和抗拉强度均较低，分别为148 MPa和271 MPa。IF钢经过冷轧后其屈服强度和抗拉强度迅速增加，当厚度大于等于0.06 mm时，随着厚度的降低，屈服强度和抗拉强度增加，并在0.06 mm时达到最大值，分别为621 MPa和695 MPa；当厚度小于0.06 mm时，随着厚度的减小，屈服强度和抗拉强度缓慢降低。由图4和图6可知，IF钢的硬度和屈服强度、抗拉强度均在0.06 mm时达到最大值，也就是说当冷轧态IF钢的厚度大于0.06 mm时，随着厚度的减小，IF钢出现“加工硬化现象”；当厚度小于0.06 mm时，随厚度的减小，IF钢出现“加工软化”现象。

图5 不同厚度IF钢的工程应力-应变曲线Fig.5 Engineering stress-strain curves of IF steel with different thicknesses

图6 IF钢的屈服强度、抗拉强度与厚度之间的关系Fig.6 Relationship between yield strength, tensile strength and thickness of IF steel

2.3 位错密度

相关研究结果表明，材料在轧制极薄带的过程中出现力学性能的尺寸效应与位错密度的变化密切相关[10-12]。为了阐明力学性能随厚度的变化规律，有必要测量不同厚度IF钢的位错密度，本文采用X射线衍射法测量不同厚度IF钢中的位错密度。

Williamson和Hall[13]认为，当材料的晶粒尺寸大于100 nm时，晶粒细化造成的衍射峰宽化量δhkl可以忽略不计。因此，由位错引起的δhkl与X射线波长γ(本文采用Cu靶进行实验，其中Cu-Kα为0.15406nm)、{hkl}衍射峰位置θhkl、平均有效微应变e之间存在如下的关系：

(1)

其中，δhkl可通过下式进行计算：

(2)

式中，δhkl,m、δhkl,o分别为所测样品和标准试样(无形变铁粉)的半高宽。

作不同衍射峰的δhklcosδhkl/λ和2sinδhkl/λ之间的散点图，然后通过线性拟合求出斜率，该斜率即为平均有效微应变e。图7为IF钢带材e与厚度之间的关系。

图7 IF钢带材中平均有效微应变e与厚度之间的关系Fig.7 Relationship between micro-strain and thickness of IF steel strip

在只考虑材料内部位错密度变化造成晶格畸变的情况下，位错密度ρ和e存在以下关系：

(3)

式中，b为铁素体柏氏矢量(0.248 nm)，利用公式(3)可计算出不同厚度IF钢带材的位错密度，如图8所示。

图8 IF钢带材中位错密度与厚度之间的关系Fig.8 Variation curve of dislocation density with IF steel thickness

由图8可知，IF钢带材的位错密度随着厚度的减小呈现先增加后降低的趋势，当IF钢带材厚度为0.06 mm时，位错密度达到最大值，为5.6×1014m-2。位错密度的变化趋势与硬度、屈服强度、抗拉强度的变化趋势一致，这说明了位错密度的变化是造成硬度和强度出现尺寸效应的主要原因。在冷轧初期，IF钢中的位错密度迅速增加，使得加工硬化不断增强，这就导致了硬度和强度的增加。而当冷轧轧制到一定厚度时，由于晶界间距缩短，位错产生后更容易在晶界处消失[14, 15]。此外，当位错滑移到自由表面时更容易从表面逃逸，导致位错的减小速率大于增殖速率，从而导致加工软化。

3 结论

(1)在无中间退火的条件下，IF钢在极薄带制备过程中出现了厚度尺寸效应。当IF钢的厚度大于0.06 mm时，屈服强度和抗拉强度随着厚度的减小而增加，当厚度小于0.06 mm时屈服强度和抗拉强度随着厚度的减小而降低。

(2)轧制变形初期，位错密度增加是导致硬度、屈服强度和抗拉强度增加的主要原因，当IF钢厚度降低至0.06 mm时，位错密度的降低是硬度和强度随厚度减小而降低的原因。