李佩 李雪 洪建文 田洁

(1 广东省药品检验所，广州 510663；2 国家药品监督管理局药品评价中心，北京 100022)

头孢尼西钠(cefonicid sodium)，为第二代广谱、长效的头孢类抗生素，通过抑制细菌细胞壁合成产生抗菌活性，对革兰阳性和阴性菌以及一些厌氧菌均有抗菌作用，对大多数β-内酰胺酶稳定。临床上适用于下列敏感菌引起的感染：下呼吸道感染、尿路感染、败血症、皮肤软组织感染、骨和关节感染，也可用于手术预防感染[1-2]。

本实验室承担了2019年注射用头孢尼西钠国家评价性抽验[3-4]，抽样共涉及13家生产企业80批次样品，通过对制剂的梳理，发现制剂质量受原料质量的影响较大，使用同一原料的不同制剂生产企业，其产品残留溶剂的种类和量呈现同一趋势，研究采用气相色谱的方法[5-6]对原料及制剂中的残留溶剂进行研究分析，提示企业应根据其生产工艺来建立个性化的质量控制要点，以保证产品的质量。

1 仪器与试药

气相色谱仪(Agilent 6890、Thermo Trace1300)，检测器(氢火焰离子化检测器)，色谱工作站(Empower、变色龙软件)，电子天平(Sartorius CP225D，十万分之一)，毛细管色谱柱(DB-1毛细管柱，30 m×0.53 mm，1.0 μm，SN：US4886831H、SUPELCO WAX-10毛细管柱，30 m×0.53 mm，1.0 μm，SN：64181-01A)，样品(2019年国家评价性抽验样品以及企业提供的6批原料样品)。

2 方法与结果

2.1 残留溶剂的种类和量

照《中国药典》2020年版二部头孢尼西钠残留溶剂检测方法对样品进行检测[7]，分析不同生产企业的注射用头孢尼西钠残留溶剂的差异。

2.1.1 色谱条件

以DB-1，30 m×0.53 mm，1.0 μm(SN：US4886831H)为色谱柱，程序升温，起始温度为45℃，保持5 min，再以10 ℃/min的速率升温至180℃；载气为氮气，流速为3 mL/min；FID进样口温度为150℃；……