王振东,柏伟荣,刘世娟,范业文,高如意

(江苏康缘药业股份有限公司,江苏 连云港,222001)

固体饮料是指用食品原辅料、食品添加剂等加工制成的粉末状、颗粒状或块状等供冲调冲泡饮用的固态制品,总共可分为8大类。其中植物固体饮料是以植物及其提取物(水果、蔬菜、茶、咖啡除外)为主要原料,添加或者不添加其他食品原辅料和食品添加剂,经加工制成的固体饮料[1],具有易冲泡、风味独特、携带方便、储存期长等特点[2]。

药典记载茯苓具有利水渗湿,健脾宁心;山药健脾止泻,补肺益肾;枸杞具有滋补肝肾,益精明目功效;黄精补气养阴,健脾,润肺,益肾;玉竹养阴润燥,生津止渴;人参大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血,安神益智[3]。有实验研究表明茯苓具有护肝、抗氧化作用[4-5];山药具有缓解体力疲劳、调节免疫力的作用[6-7];枸杞具有辅助降血糖、缓解视疲劳的作用[8-9];人参则具有抗疲劳、降血脂、改善记忆力[10-12]等功效。根据中医药学理论与现代药理研究,本文采用天然药食同源的原料茯苓、山药、枸杞、黄精、玉竹、人参为主要原料,6种成分相互协同作用,通过水提取、浓缩、干燥、制粒等加工工艺结合感官评价而制备成的植物固体饮料,具有易冲泡溶解、颜色均一、香气浓郁协调一致、酸甜适宜、营养价值丰富等优点,还具有滋阴补肾与缓解体力疲劳的功效。此外,本产品不添加防腐剂与色素,健康安全,易携带与服用方便,易被大众所接受,具有广阔的市场前景。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

茯苓、山药、枸杞、黄精、玉竹、人参,安徽协和成药业饮片有限公司；麦芽糊精,山西西王糖业有限公司；甜菊糖苷,曲阜圣仁制药有限公司；维生素C,石药集团维生药业(石家庄)有限公司；白砂糖,中粮糖业辽宁有限公司；山梨糖醇,石家庄瑞雪制药有限公司；木糖醇,山东福田药业有限公司；赤藓糖醇,山东三元生物科技股份有限公司；乳糖,江苏道宁药业有限公司；柠檬酸,潍坊英轩实业有限公司；苹果酸,常茂生物化学工程股份有限公司；乙醇,安徽安特食品股份有限公司。

1.2 仪器与设备

电子分析天平,上海天平仪器厂；300型真空减压浓缩罐,江阴金发干燥设备有限公司；G10型喷雾干燥机,无锡市昌盛干燥机厂；BT-100SD型定时恒流泵,上海青浦沪西仪器厂；干法制粒机,江苏张家港市开创机械制造有限公司。

1.3 工艺流程

原材料预处理→提取→浓缩→干燥→混合→制粒→成品

1.4 操作工艺要点

1.4.1 提取工艺

称取茯苓、山药、枸杞子、黄精、玉竹、人参按质量比例(5∶3∶1∶1∶1∶1)混合加入10倍量饮用水进行提取,提取时间1.0 h,提取次数为2次,提取过程中保持煎煮液微沸,分次过滤,合并提取液。

1.4.2 浓缩工艺

水提取药液浓缩,浓缩温度(65±5)℃,真空度控制在-0.07～-0.09 MPa,得浓缩液。

1.4.3 干燥工艺

将所述浓缩液加入助干剂充分搅拌均匀,经喷雾干燥,收集喷干粉。

1.4.4 制粒工艺

将喷干粉加入辅料、添加剂混合均匀,制粒,将制好的颗粒用旋荡筛过筛,选择能通过一号筛和不能通过四号筛的颗粒,得到合格品颗粒。

1.4.5 包装工艺

将合格品颗粒经充填包装机自动包装,即得成品。

1.5 茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥工艺条件的优化

通过单因素试验分别考察不同进风温度(140、150、160、170、180、190 ℃)、恒流泵转速(30、35、40、45、50、55、60 r/min)、雾化器转速(9 000、12 000、15 000、18 000、21 000、24 000 r/min)、助干剂麦芽糊精(5%、8%、10%、13%、15%、18%、21%)对喷雾干燥集粉率的影响,再利用正交试验优化茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥工艺条件。

1.6 不同辅料添加量对茯苓山药枸杞固体饮料制粒条件的影响

取喷雾干燥工艺优化后制备的喷干粉与不同辅料混合均匀,分别采用湿法制粒与干法制粒方法制备物料颗粒,通过比较制备出来的物料颗粒性状选择最佳制粒工艺条件。

1.7 茯苓山药枸杞固体饮料甜味剂与酸味剂添加量的优化

1.8 茯苓山药枸杞固体饮料的感官评价

分别取1.5 g样品,加入约90 ℃的饮用水200 mL,搅拌溶解,由10名经过培训的感官品评人员组成评价小组,按规定的评判标准对产品的感官品质进行综合评价,综合考虑产品的色泽、香气、滋味、组织状态并进行打分,取其平均值为最终结果。

表1 感官评价标准表Table 1 Sensory evaluation criteria

1.9 数据分析

采用Excel 2010对数据进行处理；采用正交小助手软件进行正交试验设计与分析；使用origin pro 8.5软件进行绘图处理。

2 结果与分析

2.1 茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥工艺条件的优化

通过单因素试验分别考察进风温度、恒流泵转速、雾化器转速对喷雾干燥集粉率的影响,再利用正交试验优化茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥工艺条件。

2.1.1 不同进风温度对喷雾干燥集粉率的影响

试验在恒流泵转速40 r/min,雾化器转速15 000 r/min,助干剂麦芽糊精添加量13%(质量分数)的条件下,分别选取进风温度为140、150、160、170、180、190 ℃进行喷雾干燥试验,以集粉率为指标确定喷雾干燥工艺的最佳进风温度。

由图1可知,当进风温度较低时,浓缩液中的水分不易蒸发,干燥速度慢,导致喷干粉颗粒干燥不彻底,易发生严重的粘壁现象,集粉率较低[13]。随着进风温度升高,雾化的液滴瞬间被干燥,粘壁现象轻微,干燥速度较快[14]。

图1 不同进风温度对茯苓山药枸杞固体饮料集粉率的影响Fig.1 Effect of different inlet air temperature on powder collection rate of Poria cocos yam wolfberry solid beverage

但是进风温度过高也会使浓缩液中的糖类物质发生焦糖化反应,产生热熔挂壁的现象,集粉率会降低,且产品颜色加深及可能有焦糊味的现象而影响品质[15]。因此选择进风温度为170 ℃最佳。

实验中，实验班以团队为单位整体作战，考核评定中，要想取得个人好的成绩必须帮助团队其他成员也取得好成绩，此时团队凝聚力最高。对照组中，传统教学的考核评定以学生个人的考核成绩为主，评定结果分为优、良、中、合格、不及格五个层次，大家只关心自己，同学之间容易孤立；当同学在考核中出错，同学之间会出现取笑和指责，很难形成好的群体凝聚力。

2.1.2 不同恒流泵转速对集粉率的影响

试验在进风温度170 ℃,雾化器转速15 000 r/min,助干剂麦芽糊精添加量13%的条件下,分别选取恒流泵转速为30、35、40、45、50、55、60 r/min进行喷雾干燥试验,以集粉率为指标确定喷雾干燥工艺的最佳恒流泵转速。

由图2可知,随着恒流泵转速的增加,产品的集粉率呈现先增加后降低的趋势。这是因为恒流泵转速较低时,浓缩液的进料量较小,过少的进料量使样品干燥过度,进风温度大,原料易发生焦糖化反应,颜色变深,产生粘壁现象,导致集粉率较低。随着恒流泵转速的升高,干燥室中热风所提供的热量和水分蒸发所需热量达到一定的平衡,此时干燥效果最好,集粉率最高；当恒流泵转速继续升高,热风所提供的热量无法满足水分蒸发的需要,则雾化的液滴不能及时被干燥,物料含水量增加,极易产生严重的粘壁现象,使得喷干粉损失严重,集粉率下降[16]。因此,恒流泵转速选择45 r/min为最佳。

图2 不同恒流泵转速对茯苓山药枸杞固体饮料 集粉率的影响Fig.2 Effect of different constant flow pump speed on powder collection rate of P.cocos yam wolfberry solid beverage

2.1.3 不同雾化器转速对集粉率的影响

试验在进风温度170 ℃,恒流泵转速45 r/min,助干剂麦芽糊精添加量13%的条件下,分别选取雾化器转速为9 000、12 000、15 000、18 000、21 000、24 000 r/min进行喷雾干燥试验,以集粉率为指标确定喷雾干燥工艺的最佳雾化器转速。

由图3可知,当雾化器转速较慢时,由于浓缩液雾化形成的液滴较大,水分未干燥彻底就形成湿粉粘在壁上,导致集粉率较低。随着雾化器转速的升高,集粉率也越来越高,这是由于雾化器转速越快,浓缩液雾化形成的液滴也越小,水分更容易蒸发完全,产品干燥充分,粘壁现象减轻,喷干粉损失较少[17]。但是雾化器转速过大,导致干燥后的粉末较细,物料容易吸湿结块,不利于后续加工处理。因此,雾化器转速选择18 000 r/min最佳。

图3 不同雾化器转速对茯苓山药枸杞固体 饮料集粉率的影响Fig.3 Effect of different atomizer speed on powder collection rate of P.cocos yam wolfberry solid beverage

2.1.4 不同助干剂含量对茯苓山药枸杞固体饮料制粒工艺的影响

试验在进风温度170 ℃,恒流泵转速45 r/min,雾化器转速为18 000 r/min条件下,分别选取助干剂麦芽糊精添加量为5%、8%、10%、13%、15%、18%、21%进行喷雾干燥试验,以集粉率为指标确定喷雾干燥工艺的助干剂含量。

图4 不同助干剂含量对茯苓山药枸杞固体 饮料集粉率的影响Fig.4 Effect of different content of drying agents on powder collection rate of P.cocos yam wolfberry solid beverage

由图4可知,喷雾干燥的集粉率随着助干剂麦芽糊精添加量的增加而逐步上升,但是当添加量达到15%后,喷雾干燥的集粉率变化不大,这是由于助干剂能促进产品干燥,但当添加到一定量后促干效果不明显[18],过量添加助干剂麦芽糊精会使喷干粉的颜色变浅,降低药物含量,且口感较差,本身特有的香气变淡[19-20]。因此需要通过考察粘壁现象和集粉率来降低麦芽糊精的添加量,从而获得麦芽糊精的最适添加量。因此,选择助干剂麦芽糊精添加量为15%,能够进行正常的喷雾干燥且集粉率较高,对喷干粉的颜色、滋味、香气等影响较小。

2.1.5 茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥工艺条件优化试验

在单因素试验的基础上,选取进风温度、恒流泵流速、雾化器转速、助干剂含量各因素的优选试验范围,选择L9(34)正交表(表2)进行正交优化试验,根据茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥的集粉率,确定茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥的最佳工艺条件。

表2 正交试验因素及水平Table 2 Factors and levels of orthogonal test

由表3可以看出,影响茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥集粉率的主次顺序为：A>B>D>C,即进风温度>恒流泵转速>助干剂含量>雾化器转速。茯苓山药枸杞固体饮料喷雾干燥最佳工艺条件为A2B2C3D2,即进风温度为170 ℃,雾化器转速为21 000 r/min,恒流器转速为45 r/min,助干剂含量为15%。由于正交试验中未出现最优组合,因此对茯苓枸杞山药固体饮料喷雾干燥最佳工艺条件进行3次验证试验,结果取其平均值,得到茯苓山药枸杞固体饮料平均集粉率为42.8%,高于正交试验中各组合,所得到的喷干粉色泽均匀一致,无结块,香气味浓郁,易于后续加工处理。

表3 正交试验结果Table 3 Results of orthogonal test

2.2 不同辅料对茯苓山药枸杞固体饮料制粒工艺的影响

取喷雾干燥条件优化后制备的喷干粉与不同辅料以1∶1比例混合均匀,分别采用湿法制粒与干法制粒方法制备物料颗粒,实验结果见表4。

表4 不同辅料及制粒工艺对所制得的物料颗粒影响Table 4 Effect of different excipients and granulating process on the prepared material particles

由表4可以看出,制粒方式采用干法制粒明显优于湿法制粒,不仅能够缩短制粒时间,而且不需要润湿剂以及干燥过程,降低生产成本,节约能源。通过比较不同辅料制备出来的物料颗粒发现,辅料为麦芽糊精制备出来的颗粒成型性好,颜色均匀一致,具有较低的物料颗粒吸湿性,可以延长产品的贮藏时间,且价格相对便宜。因此选择麦芽糊精作为制粒的辅料。

2.3 辅料添加量对茯苓山药枸杞固体饮料颗粒的影响

选择麦芽糊精作为制粒的辅料,喷干粉与麦芽糊精质量比分别为0∶1、0.5∶1、1∶1、1.5∶1、1∶2,采用干法制粒方法,考察不同麦芽糊精添加量对茯苓山药枸杞固体饮料颗粒的影响。

由表5可以看出,随着麦芽糊精添加量的增多,制备出来的颗粒成型性越来越好,颗粒吸湿性低,但是较高的麦芽糊精添加量会使颗粒颜色变浅,同时降低药物含量,本身特有的香气味变淡。因此选择麦芽糊精与喷干粉比例为1∶1,所制备出来的颗粒不仅具有较好的成型性,颜色均一,而且不易吸潮,具有良好的加工与贮藏效果。

2.4 茯苓山药枸杞固体饮料甜味剂与酸味剂添加量的优化

取麦芽糊精与喷干粉比例1∶1的混合粉与不同添加量的甜味剂与酸味剂混合均匀,经干法制粒机进行制粒,对制好的颗粒进行感官评价,确定最佳添加量。

表5 麦芽糊精添加量对所制得的物料颗粒影响Table 5 Effect of different maltodextrin addition on the prepared material particles

2.4.1 不同甜味剂对茯苓山药枸杞固体饮料口感的影响

由表6可知,虽然白砂糖、木糖醇、山梨糖醇、赤藓糖醇添加量为10%,甜度并不明显,苦涩感较重,如果添加量过高,则会降低产品的药物含量,对产品的颗粒性状与吸湿性也有较大的影响。因此选择高甜度的甜菊糖苷作为甜味剂,即使甜菊糖苷添加量少,也有较高的甜度特性,且能够降低产品本身的苦涩味及其他异味,因此优选甜菊糖苷作为甜味剂。最终选择添加量为2%(质量分数)的甜菊糖苷时,产品的感官评价评分最高,甜度适中,口感较佳,无苦涩味等其他异味,几乎不提供热量。甜菊糖苷作为甜味剂,具有能量低,甜度高,甜味纯正,高度安全,能够掩盖产品的苦味,且具有很好的溶解性和稳定性[21]。

表6 不同甜味剂制备颗粒的感官评分Table 6 Sensory evaluation of granules prepared with different sweeteners

2.4.2 不同酸味剂对茯苓山药枸杞固体饮料口感的影响

由表7可知,添加质量分数6%的柠檬酸、苹果酸、维生素C导致产品酸度偏高,其中添加柠檬酸的产品具有一股酸涩感与刺激感,滋味不协调,掩盖产品本身的苦味效果较小,苹果酸本身带有的气味掩盖了产品的特征性风味,且无法改善产品本身的苦味。添加维生素C的产品风味比较协调柔和,能够掩盖产品本身的苦涩味,其中添加4.5%维生素C的产品具有适宜的酸度,特征性风味突出,口感柔和协调一致,具有较佳的滋味,且不影响颗粒的性状。因此优选维生素C作为酸味剂,且添加量4.5%为宜。

表7 不同酸味剂制备颗粒的感官评分Table 7 Sensory scores of granules prepared with different acid taste agents

3 结论

本文在单因素试验的基础上,通过正交试验优化茯苓山药枸杞固体饮料浓缩液喷雾干燥的最佳工艺条件。结果表明,对茯苓山药枸杞固体饮料集粉率影响的主次顺序为：进风温度>恒流泵转速>助干剂含量>雾化器转速,优选出茯苓山药枸杞固体饮料浓缩液的最佳喷雾干燥工艺参数为：进风温度170 ℃,恒流泵转速45 r/min,雾化器转速21 000 r/min,助干剂含量15%。通过单因素试验与感官评价相结合,获得茯苓山药枸杞固体饮料最佳配方为喷干粉、麦芽糊精、甜菊糖苷、维生素C比例为1∶1∶0.02∶0.045。本工艺生产出来的茯苓山药枸杞固体饮料易溶解、颜色均一,香气浓郁协调一致,酸甜适宜,具有中草药植物特有的清香气味,不仅具有丰富的营养价值,还具有滋阴补肾与缓解体力疲劳的功能。此外,本产品不添加防腐剂与色素,健康安全,易携带与服用方便,易被大众所接受,具有广阔市场前景。