舒平华， 姚 军， 严 侠

(中国石油大学(华东) 石油工程学院， 山东 青岛 266580)

当液体和固体接触时，由于界面张力的作用，接触面会产生不同形状，在固体表面滴上液体，液滴可能沿表面迅速扩散，也可能保持液滴形状黏附在表面。这种液体或气体在固体表面扩散或黏附的现象称为润湿作用[1]。润湿性是控制油藏流体在孔隙介质中流动和分布的重要因素，是决定地层原油最终采收率的主要因素。在油气田开发过程中，研究颗粒润湿性，改变储层岩石的润湿性，有利于提高原油采收率[2-4]。研究水驱油藏岩石的润湿性变化，可为更加准确地预测水驱油藏采收率提供依据[5-6]。

润湿性在石油、化工等工业中具有广泛的应用。测定常规固结岩心样品润湿性的方法有很多种，石油工业中常用的是Amott法、美国矿务局(USBM)法、接触角法中的座滴法和捕泡法等[7-9]，以及一些定性测定方法，如自吸法、毛细测量法、半渗透隔板法等。现阶段，常规岩心样品润湿性评价方法已比较成熟，而对于非常规未固结颗粒样品，如细小颗粒样品的润湿性测定还没有形成一个系统的测定方法。不论是水力压裂作业中使用到的陶粒、石英砂等支撑剂，还是用于提取沥青的油砂[10]，以及常规疏松砂岩等都属于颗粒样品。目前行业中常用的颗粒润湿性测定方法是透过高度法[11-16]，但此方法没有考虑颗粒粒径、压实程度等因素对润湿性的影响。基于此，如何准确测定并评价不同颗粒润湿性便成为油气工业开发过程中十分重要的问题。

实验采用颗粒压制岩心测定润湿性的方法，将颗粒样品在高压条件下压制一定时间形成柱状岩心，然后在高温高压光学接触角测量仪下进行座滴法测量柱状岩心润湿接触角，在实验过程中发现颗粒粒径、压制时间等因素对实验结果存在一定影响。

1 实验方法

实验采用在岩心制备装置中将颗粒样品压制成柱状岩心，然后利用座滴法测量润湿接触角的方法。实验所用仪器为液滴形状分析仪DSA100HP、10 mL针管以及内径为0.15 mm的点胶针头。在进行颗粒样品润湿性测定过程中，发现颗粒压制时间、颗粒粒径对颗粒润湿性测定存在较大影响，岩心粉碎前后的润湿性也存在较大差异。将不同柱状岩心在三维光学测量系统·复杂面形测量仪(TN 3DOMS·S)下进行表面3D成像扫描，生成端面三维图，利用MATLAB软件编程计算实际表面积，再计算实际表面积与几何表面积的比值即表面粗糙度。下面主要从压制时间、颗粒大小等两个方面进行颗粒润湿性分析。

2 实验与分析

2.1 压制时间的影响

测定压制时间对压制柱状岩心接触角大小的影响时，采取以下步骤：①首先选取具有一定目数的纯石英砂，要求目数要一致；②每次称取相同质量(10 g)的石英砂；③放入压制仪中进行压制，并计时；④达到计划压制时间，取出压制的岩心样品，利用高温高压接触角测量仪进行座滴法测定润湿接触角。

在已有的石英砂中，经过一系列重复实验，发现石英砂的目数太小或太大，粒度太粗或太细，都无法得到较为理想的压制岩心样品。所以最终选用200、300、400目的石英砂作为实验材料，30 MPa压力下压制颗粒。实验结果如图1所示。

图1 200、300、400目石英砂压制时间与 接触角的关系

实验发现，对于200、300、400目纯石英砂，在30 MPa压力下，随着压制时间的增长，压实越紧密，颗粒压制后测得的接触角与压制时间呈正相关。实验中，初始阶段接触角不断增大，一定时间后，当压制时间达到96 h，接触角基本平稳，达到一个相对稳定值。

2.2 颗粒粒径的影响

测定颗粒粒径对压制柱状岩心接触角大小的影响时，采取以下步骤：①选取不同目数的纯石英砂，页岩岩样用碎样机磨碎在用分析筛筛选不同目数的颗粒样品；②每次称取相同质量(10 g)的颗粒样品；③放入压制设备内进行压制，设置相同时间为48 h；④压制完成后，取出压制的样品，进行座滴法测定润湿接触角。

实验过程中，筛选出40～60、60～80、80～160、200、300、400、500、600目的石英砂和页岩颗粒样品作为实验材料，在30 MPa压力下压制48 h，实验结果如图2所示。

对于不同目数的石英砂和页岩，随着目数的增加，颗粒粒径逐渐减小，压制岩心的接触角逐渐增加，并趋近于平稳状态。当颗粒目数达到600目时，颗粒压制测得的接触角基本保持不变。

图2 石英砂和页岩不同颗粒目数与接触角的关系

3 粗糙度分析

岩石表面润湿性主要受到两个因素影响，即表面粗糙度与表面非均质性。由于压制实验中采用相同单一矿物的颗粒，因此颗粒压制岩心测量结果差异的根本原因源自压制岩心表面粗糙度的影响。表面粗糙度对接触角的测量存在较大影响。根据前人总结，当表面粗糙度不可忽略时，经典的Young方程已不再适用，因为其是静态平衡条件下测量且不考虑粗糙度的方法。动态平衡条件且考虑粗糙度的理论主要有Wenzel理论和Cassie理论[17-18]。

存在粗糙度影响时，Wenzel提出了Wenzel理论[19]，该理论假设液体能够充满粗糙表面的凹槽。其界面能满足如下关系式：

cosθA=rcosθ

(1)

式中：θA为表观接触角；r为实际粗糙表面积SA与投影的光滑表面积SG的比值，即粗糙度因子；θ为理想表面上的润湿接触角。当r>1时，则为粗糙表面；当r=1时，则为理想光滑表面，如图3所示。

图3 实际表面与几何表面示意图

目前已有证明粗糙度对接触角的测量存在较大影响，结合粗糙度对该实验中颗粒压制岩心测量结果进行分析。

将200目的石英砂在30 MPa压力下分别压制6、12、24 h，将40～80、80～120、200目石英砂分别在30 MPa压力下压制24 h，取出压制岩心(图4)，分别在三维光学测量系统·复杂面形测量仪(TN 3DOMS·S)下进行表面3D成像扫描，生成端面三维图，利用MATLAB软件编程计算实际表面积，再计算实际表面积与几何表面积的比值即表面粗糙度。

对于40～80、80～120、200目石英砂分别在30 MPa压力下压制24 h，扫描端面三维图如图5所示，测得其润湿接触角分别为16.51°、18.37°、21.64°。200目石英砂在30 MPa压力下分别压制6、12、24 h，扫描端面三维图如图6所示，测得其润湿接触角分别为16.55°、18.80°、21.64°。图5、图6中，图例数值表示粗糙点高于或低于零基准面的高度。

图4 不同条件下压制岩心

图5 40～80、80～120、200目石英砂 30 MPa下压制24 h扫描端面三维图

图6 200目石英砂30 MPa下压制 6、12、24 h扫描端面三维图

将扫描得到的粗糙表面三维坐标数据利用MATLAB软件进行编程求解表面实际表面积，计算表面的几何表面积，从而计算粗糙度，结果见表1。

表1 不同实验条件下石英砂表面粗糙度

由表1可知，相同压制条件下，石英砂目数越小，颗粒粒径越大，压制岩心表面粗糙度越大，测量接触角越小。相同的石英砂，在30 MPa下压制不同时间，随着时间的增长，压制岩心表面粗糙度越小，测量的润湿接触角越大。

Rye等[20]和Yost等[21]提出一种模型，认为粗糙表面是由许多相互连通的毛细管或微观“V”形槽组成，液体在“V”形槽中流动时，存在额外的驱动力，即毛细管力。液体在亲水粗糙表面润湿时，流动模式包括在液滴的自然铺展和在微观“V”形槽内的毛细流动，此时液体润湿的驱动力也来源于这两部分。因此，液体在亲水的粗糙表面铺展时，存在额外的毛细管力促进液滴流动，从而使接触角变小。

4 结论

实验采用颗粒压制岩心测定润湿性的方法，将岩石颗粒样品在高压条件下压制形成柱状岩心，并在高温高压光学接触角测量仪下进行座滴法测量其润湿接触角，通过对实验结果进行分析，得出以下结论：

1)随着压制时间的增长，压实越紧密，表面粗糙度越小，接触角与压制时间、压实作用呈正相关，测量接触角逐渐增大。实验中，压制时间达到96 h后，接触角基本保持不变。

2)相同条件、相同压制时间，目数越大、粒度越细的石英砂和页岩颗粒样品，压实作用越明显，粗糙度不断降低，测得的接触角越大。

3)随着压制时间的增长，颗粒越细，颗粒压实越紧密，压制岩心表面粗糙度不断减小，接触角不断增大至趋于不变。基于亲水表面随着粗糙度的增加，润湿接触角越小，粗糙表面越亲水。