★ 李春华 袁桂平 王诚远 何倌发 陈俊（.抚州市食品药品检验所 江西 抚州 44000；.江西省药品检验检测研究院 南昌 009；.江西共青江中食疗科技有限公司 江西 共青城 00）

三叶青为葡萄科崖爬藤属植物三叶崖爬藤（Tetrastigma hemsleyanumDiels et.Gilg）的块根，又名蛇附子、石老鼠等［1-2］。主要分布于我国江西、浙江、福建等南方各省，生山坡灌丛、山谷、溪边林下岩石缝中，具有解毒、化痰、活血散瘀、护肝、抑制肿瘤细胞等作用［2-8］。其在江西民间有着广泛的应用。

不同产地的三叶青黄酮类成分含量的测定方法已有报道［9-16］，但是同时测定三叶青中13种黄酮类成分较为少见。本实验应用UPLC-MS/MS法同时对三叶青中13种黄酮类化合物进行定量研究摸索，以期为三叶青的质量控制及开发利用提供一定的参考。

1 仪器与材料

1.1 仪器Nexera X2 LC-30A超高效液相色谱（日本岛津公司）；TRIPLE QUAD 5500三重四级杆质谱（美国AB SCIEX公司）；BP-211D十万分之一天平（德国赛多利斯公司）；DZKW-S-4电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器有限公司）。

1.2 材料对照品信息见表1。乙腈为色谱纯(德国Merck公司)，水为Milli-Q超纯水(美国Millipore公司)，其他试剂为分析纯。8批三叶青样品于2018年8月—2018年10月采自江西分宜、玉山、万载、黎川、资溪和浙江衢州等地，经江西省药品检验检测研究院袁桂平主任药师鉴定为葡萄科崖爬藤属植物三叶崖爬藤（Tetrastigma hemsleyanumDiels et.Gilg），腊叶样本存放于抚州市食品药品检验所资料室。2批购自云南。见表2。

表1 对照品信息

表2 三叶青样品来源

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；流动相：乙腈（A）-0.1 %甲酸水溶液（B），梯度洗脱（0～0.5 min，8 %→10 %A；0.5～2.5 min，10 %→15 %A；2.5～3.5 min，15 %→18 %A；3.5～6.5 min，18 %→20 %A；6.5～8.0 min，20 %→22 %A；8.0～10 min，22 %→40 %A；10～11 min，40 %→60 %A；11～12 min，60 %→60 %A；12～13 min，60 %→8 %A；13～15 min，8 %→8 %A）；参数：进样量为1 μL; 流速为0.25 mL/min；……