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原子吸收光谱法测定低品位矿石中金的不确定度评定

2021-12-23单召勇周发军赵兰兰陈颖洲邓洪瑞荀维超

中国金属通报 2021年17期
关键词:标准

单召勇,周发军,赵兰兰,陈颖洲,邓洪瑞,荀维超

(山东黄金冶炼有限公司,山东 莱州 261400)

低品位矿石中金的准确测量对资源开采、生产、商贸以及科研起着至关重要的作用[1],而测量方法的不确定度则是影响测量结果可靠性的定量表征。本文详细分析了采用活性炭吸附- AAS法[2]测量低品位矿石中金的不确定度来源,并对测定结果进行不确定度评定。

1 活性炭吸附-AAS法测量方法

准确称取低品位矿石样品30.00g于400mL烧杯中,用水润湿,并用新配制的反王水(1+1)处理样品,至无红棕色气体溢出,加入新配制的王水(1+1)至160mL左右,加盖表面皿,煮沸30min~40min,至体积小于50 mL时取下,用水洗涤表面皿和杯壁稀释至120 mL左右,放冷后用活性炭吸附富集,经炭化、灰化后,用王水溶解,于水浴锅上蒸干,加入10mL硫脲溶液(含2g/L的硫脲和2%的盐酸)搅匀,用原子吸收光谱仪在242.8nm处测量金的吸光度,通过工作曲线计算出金的浓度,进而得出样品中金的含量[3]。计算公式:

式中:为试样中金含量(g/t),V为加入硫脲溶液的体积(mL),c为硫脲溶液中金的浓度(ug/mL),m为试样质量(g)。

2 不确定度评定

2.1 不确定度的来源

活性炭吸附-AAS法不确定度的来源主要包括金标准溶液浓度、配制金标准系列、标准曲线拟合、样品的处理过程和重复性测定等[4]。

2.2 不确定度分量的分析及量化

2.2.1 金标准溶液浓度的不确定度

金标准的制备过程为用电子天平称取0.1000g纯度为99.99%的金标,溶解后定容至1000mL的容量瓶中,金标准溶液浓度为=100ug/mL。

(1)金标称量:电子天平可读性为0.1mg,则区间半宽为0.05mg,最大允许误差为±0.2mg,称样清零时计算一次不确定度,按照均匀分布k=,其不确定度为0.1225mg,相对标准不确定度为0.001225。……

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