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电感耦合等离子体在测定硼铁合金中硼、硅、铝元素的应用

2021-12-23丁玉献孙英伦

中国金属通报 2021年17期
关键词:分析

丁玉献,孙英伦

(山东钢铁股份有限公司莱芜分公司 品质保证部,山东 济南 271104)

硼属于非金属元素,在钢中的成分含量很少,但实际对钢的性能影响很大,硼的含量与钢的硬度密切相关。最低限度加入硼7PPm已经可以增加钢材的硬度,但当钢中硼的含量超过50PPm时钢材的硬度提升量并不大,因此准确检测出硼铁合金的成分对指导炼钢炉前操作意义重大。目前在实验室中最常用的测定硼铁中硼的方法为国标碱量滴定法,但该方法敏度不是太高,方法较繁琐,且硅铝等元素还要进行分次检测,费时费力,而利用电感耦合等离子体光谱仪(本文中简称ICP分析仪)能简化分析流程,提高了分析速度和准确度。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

美国热电的iCAP 6300(电感耦合等离子体光谱分析仪):RF发生器1150W,辅助气体流量 0.5L/min,等离子体氩气压力0.6Mpa,冲洗泵速度100rpm,分析泵速度50rpm,垂直观察高度15.0mm。

1.1.2 试剂

过氧化钠(固体),盐酸(优级纯),硼铁标准样品。水为二级纯净水。

1.2 试验方法

1.2.1 试样预处理

称取0.2000g试样放入预先放有0.5g碳酸钠的镍坩埚中,先混匀,再添加覆盖1g过氧化钠,盖上坩埚盖,在电热炉上加热,将其烘至焦黄,再转入700℃马弗炉中,熔融5min后取出,稍冷,放入预先准备的好盛有100毫升水的聚四氟乙烯烧杯(250mL)中,使熔块中的成分进入溶液中,用水洗净坩埚,用(1+1)盐酸调节至试液澄清,过滤到250mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤滤纸和烧杯壁3~4次,先等溶液温度降至室温,再定容至标准刻度,人工晃动容量瓶,使溶液中的成分含量均匀分布。……

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