徐 骏，徐建芳，周卫东

(1.江苏省(丹阳)高性能合金材料研究院，江苏 镇江 212300；2． 镇江专博检测科技有限公司，江苏 镇江 212300)

X射线光电子能谱(XPS)技术也被称为化学分析电子能谱(ESCA)，其利用软X射线源辐照样品表面，样品表层原子吸收其能量，当原子轨道中的电子结合能小于入射光的能量时，便会激发出具有一定动能的自由电子，即光电子.光电子携带样品表面的信息具有特征能量，通过电子能量分析器和电子检测器可以得到这些光电子的动能和数量，进一步分析可以得到样品表面元素组成、化学状态和电子结构等信息，X射线光致电离的同时，还会产生俄歇电子和荧光X射线等[1-3].XPS技术具有灵敏度高、分辨率高、全元素分析(除H和He)、非破坏性分析、深度剖析、小于10 nm薄膜分析(角分辨)[4-5]、元素化学态分布(XPS成像技术)[6]等特点，已广泛应用于表面、薄膜以及界面等相关研究和生产领域[7-9].

如何得到准确且分辨率高的图谱是光电子能谱测试的关键.由于光致电离过程中大量光电子从样品表面逃逸出，使得样品表面积聚大量正电荷，导致出射光电子的动能降低.同时，正电荷也会阻碍出射光电子的数量，在图谱上表现为谱峰往结合能高的方向移动、半峰宽变宽和图谱非对称等异常现象.通常情况下，对于块体和粉末样品，仪器配备的荷电中和系统可以产生低能电子，能够很好地中和样品表面电荷.但实际测试时，特别是对于粉末样品，由于制样导致的样品表……