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气相色谱法测定苯直接加氢烷基化产物组成

2021-12-23陈世萍景孝廉林丽芹陈乐俊朱琳熙王星竹

分析测试技术与仪器 2021年4期

陈世萍,景孝廉,林丽芹,陈乐俊,朱琳熙,王星竹

(泉州师范学院 化工与材料学院,福建 泉州 362000)

环己基苯是一种高附加值的精细化工产品,可经氧化-分解联产苯酚和环己酮2种高价值有机原料用于合成尼龙纤维[1-2].通过苯直接加氢烷基化制环己基苯能最大限度地避免多步反应造成的能量利用不充分等问题,提高资源利用率和减少污染物排放,是一个非常有应用前景的合成路线[3-4].苯直接加氢烷基化是一个复杂的平行-顺序反应,存在复杂的反应网络.反应产物除环己基苯外,还有甲基环戊烷、环己烷、环己烯、二环己基苯等副产物和未反应完的苯[5].催化剂的性能研究是该反应的关键,而如何准确地定性和定量分析反应产物的组成,从而对苯转化率和环己基苯选择性进行准确计算,对于该反应所需催化剂的研究具有十分重要的意义[6].

气相色谱法因其分离效率高,分析速度快、灵敏度高等优点,常被用做碳氢类化合物的分析和检测中.在苯加氢烷基化反应的研究中,也多是采用气相色谱法进行产物分析,有以DB-210(30 m×0.32 mm×0.25 μm)[6-7]、SE-30(50 m×0.53 mm×1.0 μm)[8]等为分析柱,通过氢火焰检测器(FID)进行检测,但并未对分析方法进行详细阐述.董帅帅等[3]列出了相应的色谱工作条件,但较为严苛,如色谱的汽化器和检测器等使用温度较高,皆设置为280 ℃,柱温也设置较高,为200 ℃[3],长时间运行会造成色谱柱固定相和色谱仪损坏,同时也未有相应定性定量方法的描述.因此,本文通过色谱柱的筛……

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