刘景景

（攀枝花学院钒钛学院，四川 攀枝花 617000）

钛广泛应用于航空航天、石油化工、能源、交通、医疗等领域［1-3］。粗TiCl4是金红石生产海绵钛和钛白粉的重要中间产物，氯化过程中V元素生成VOCl3并进入粗TiCl4［4-6］。目前，工业上主要使用铝粉除钒技术精制粗TiCl4。通过添加铝粉使VOCl3还原为VOCl2，并沉淀在蒸馏釜底部，后续通过蒸馏即可实现TiCl4与V的分离［7-8］。该工艺产生的TiCl4除钒尾渣含钒2%～5%，具有较高的回收利用价值。

文献报道，粗TiCl4除钒尾渣中钒的回收采用“自氧化—碱洗脱氯—酸浸—酸浸尾渣焙烧—水浸—铵盐沉钒—煅烧”、“碱处理—酸浸—沉钒—煅烧”工艺，可获得纯度为99级的V2O5产品［9-11］；孙朝晖等［12］以粗TiCl4有机物除钒尾渣为原料，开发了“焙烧—钠盐浸出—铵盐沉钒—煅烧”工艺，可获得99级V2O5产品；柳云龙等［13］以TiCl4精制车间氯化物泥浆为原料，采用“熟石灰中和—水洗—氧化焙烧—碳酸钠溶液浸出—沉钒—脱水干燥”工艺，获得了纯度大于90%的V2O5产品。然而，上述工艺存在工艺流程复杂、提钒成本高等缺点，制约了其在工业生产中的应用。

为实现粗TiCl4铝粉除钒尾渣中钒资源的低成本回收，提出了“除钒尾渣直接焙烧—铵盐浸出—沉钒制备偏钒酸铵”的新工艺。通过直接焙烧可除去尾渣中的部分杂质，同时将钒转化为V2O5，再通过铵盐循环浸出、沉淀即可获得偏钒酸铵产品，沉钒废水可直接返回浸出循环利用，大大缩短了工艺流程，实现了钒资源的低成本回收，具有较好的工业应用前景。本工艺条件试验研究了焙烧温度、NH4HCO3用量、浸出温度、浸出时间对提钒效果的影响，获得了纯度＞99%的偏钒酸铵产品，为粗TiCl4铝粉除钒尾渣中钒资源的短流程回收提供了技术支撑。……