朱正林 杨 沫

（红塔烟草（集团）有限责任公司楚雄卷烟厂质量监督检测站，云南楚雄 675000）

1 试验方法

1.1 溶液的配制

（1）标准工作溶液配制。

①As、Pb标准储备液浓度为10 mg/L，置于（4±1）℃的冰箱中保存。

②标准空白溶液为1%硝酸溶液。

③As、Pb标准工作溶液的浓度为100 μg/L。准确移取0.5 mL标准储备液于50 mL塑料容量瓶中，利用1%的硝酸定容至刻度，置于（4±1）℃的冰箱中保存。

（2）基体改进剂配制。

配置1 g/L硝酸钯溶液，称取1.0 g硝酸钯，加入100 mL 1%硝酸溶液，溶解后定溶于1 000 mL塑料容量瓶。

配置10 g/L的磷酸二氢铵溶液，称取10.0 g磷酸二氢铵，加入100 mL 1%硝酸溶液，溶解后在1 000 mL塑料容量瓶中定容。

配置1 g/L硝酸镁溶液，称取1.0 g硝酸镁，加入100 mL 1%硝酸溶液，溶解后定溶于1 000 mL塑料容量瓶中。

配置好的溶液置于（4±1）℃的冰箱中保存。

1.2 样品前处理

将内衬纸沿纵向裁切，剪成小碎片备用。称取0.5～0.7 g试样，精确至0.1 mg，添加至消解罐中，向消解罐中按顺序加 入3.0 mL 的65%HNO3、1.0 mL 的30%H2O2、1.0 mL 的36.5%HCl、1.0 mL的40%HF，旋紧安全栓，按对称方式放于微波消解仪中消解。

消解程序结束后，溶液呈透明浅黄色，稍带油状[1]。样品溶液中含有少量的絮状沉淀，冷却至室温，加入4.0 mL的99.8%H3BO3、3.0 mL的65%HNO3、1.0 mL的36.5%HCl进行络合反应，再进行消解反应。整个过程需要进行空白试验。

络合反应完毕，微波消解仪温度降至40 ℃以下，取出消解罐置于控温电加热器中，在130～150 ℃条件下加热，赶酸至试样溶液剩余约0.5 mL。冷却，将溶液转移至50 mL塑料容量瓶中，利用1%HNO3冲洗消解罐2～4次，将清洗液转移至容量瓶中，利用1%HNO3定容至50 mL，摇匀，得试样液。

2 前处理条件的优化

2.1 消解混合液选择

微波消解样品常用的溶剂通常有H3BO3、HNO3、H2O2、HCl和HF。

（1）HNO3具有较强的氧化性，能够加热至180～200 ℃，与许多金属形成易溶的硝酸盐，适合消解植物材料；……