乙基多杀菌素的液相色谱分析
2021-12-09杨宝萍韦红慧韦元杰李晓昀
杨宝萍,韦红慧,韦元杰,李晓昀
(广西速竟科技有限公司,广西南宁 530007)
乙基多杀菌素,英文名称:spinetoram,是放线菌刺糖多孢菌发酵产生的,是多杀菌素的换代产品,具生物农药的安全性和化学合成农药的速效性特点,广泛应用于农业生产中[1-2]。其原药的有效成分是乙基多杀菌素-J和乙基多杀菌素-L的混合物(3∶1),二者的杀菌生物活性无显著差异[1]。分子式:乙基多杀菌素-J为 C42H69NO10,乙基多杀菌素-L为C43H69NO10[1]。
目前国内有关乙基多杀菌素农药产品的分析方法尚未见公开报道,导致乙基多杀菌素在农药监督执法中处于盲区。基于此,本研究采用液相色谱技术开展了60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂及25%水分散粒剂的分析研究以期为该药剂产品质量控制及标准制定提供技术支撑。
1 材料与方法
1.1 样品
60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂和25%乙基多杀菌素水分散粒剂,由美国陶氏益农公司提供。
1.2 试剂和溶液
甲醇,色谱纯;乙醇,色谱纯;水,超纯水;乙酸铵;乙酸铵溶液:称取2 g的乙酸铵,溶于1 000 mL超纯水中,超声波振荡10 min;乙基多杀菌素标样:已知质量分数 97.3%,德国 Dr.Ehrenstorfer公司提供。
1.3 仪器设备
1260高效液相色谱仪具有二极管阵列检测器、自动进样器和色谱工作站(美国安捷伦公司);色谱柱:250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装 C18、5 μm填充物;低有机物型超纯水机。
1.4 高效液相色谱分析条件
流动相:ψ(甲醇∶乙腈∶乙酸铵溶液)=45∶45∶10 (体积比);流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:245 nm;进样体积:5 μL;在此色谱条件下,乙基多杀菌素的保留时间:乙基多杀菌素-J约17.5 min,乙基多杀菌素-L约20.4 min,乙基多杀菌素标样及样品典型液相色谱图见图1-3。……
