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7890B 气相色谱仪的检测和故障排除

2021-12-07

河南农业 2021年3期
关键词:信号检测

一、建立检测方法

(一)有机磷的方法建立

1.进样口。选择后进样口,进样口温度设置250 ℃,不分流进样模式,隔垫吹扫流量3 mL/min 到分流出口的吹扫流量60 mL/min,吹扫时间1 min。

2.色谱柱。选择DB-1701 毛细色谱柱,流量5 mL/min。

3.柱箱温度。初始温度80 ℃,保持时间1 min;升温速率50 ℃/min 到200 ℃,保持1 min;升温速率15 ℃/min 到220 ℃,保持8 min;升温速率50 ℃/min到250 ℃,保持15 min。

4.检测器。选择FPD 火焰光度检测器,检测器温度设定250 ℃,空气流量60 mL/min,氢气燃气流量60 mL/min,尾吹气(氮气)流量60 mL/min。

5.信号。选择后部信号,点击保存。

6.配置。DB-1701 色谱柱,应对应后进样口和后检测器,加热源是柱箱。

(二)有机氯的方法建立

1.进样口。选择前进样口,进样口温度设置260 ℃,分流模式进样,分流比10:1,隔垫吹扫流量3 mL/min。

2.色谱柱。选择HP-5 毛细色谱柱,流量2 mL/min。

3.柱温。初始温度80 ℃,保持时间1 min;升温速率15 ℃/min 到250 ℃,保持5 min;升温速率25 ℃/min 到260 ℃,保持8 min。

4.检测器。选择ECD 电子捕获检测器,检测器温度设定300 ℃。尾吹气(氮气)流量30 mL/min。

5.信号。选择前部信号,点击保存。

6.配置。HP-5 色谱柱,应对应前进样口和前检测器,加热源是柱箱。

二、建立序列

(一)序列参数

将数据文件存储到相应的子目录中,即有机磷数据文件存储到有机磷文件夹中,有机氯数据文件存储到有机氯文件夹中,便于后期脱机处理数据时调用信号。

(二)序列表

按照样品数量,输入样品名称、每瓶进样次数和数据文件名称,选择检测方法(有机磷或有机氯),保存序列表。

(三)保存序列模版

输入合适的名称便于查找。

三、数据处理

(一)调用主方法

有机磷的样品数据处理选择有机磷的主方法,有机氯的样品数据处理选择有机氯的主方法。……

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