孙玉荣，胡冬梅，刘 静，杨文志，王玉珏，江云鹏

（蒙牛乳业（察北）有限公司 河北省张家口市张北县察北管理区，河北张家口 076481）

糠氨酸是牛乳在加热过程中，氨基酸、蛋白质与乳糖通过美拉德反应生成ε-N-脱氧乳果糖基-L-赖氨酸（ε-N-deoxylactolusy-L-lysine），经酸水解转换成更稳定的糠氨酸（ε-N-2-furoylmethyl-L-lysine，ε-N-2-呋喃甲基-L-赖氨酸）[1]。这个反应的大小程度与生乳在灭菌过程中热处理的类型与强度有着密切的联系，与成品液态奶品质的优良息息相关。

《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》（NY/T 939—2016）中糠氨酸含量的测定：试样经盐酸水解后测定蛋白质含量，水解液经稀释后用高效液相色谱（HPLC）或超高效液相色谱（UPLC）在紫外（波长280 nm）检测器下进行分析，外标法定量[2]。基于水解时间要求（110±2）℃下加热水解12～23 h。因耗时较长的原因，本文分析研究水解1～13 h的糠氨酸的回收率，并进行回收率试验，对比分析1～13 h的糠氨酸检测数据。

1 材料与方法

1.1 试剂和材料

甲醇（CH3OH）：色谱纯；浓盐酸（HCL，密度为1.19 g/mL）；三氟乙酸：色谱纯；乙酸铵；糠氨酸（C12H17N2O4•XHCL）；水相滤膜；水相针头式滤器；1 mL注射器。

1.2 仪器

配有紫外检测器的高效液相色谱仪；（110±2）℃干燥箱；密封耐热试管：容积为20 mL；电子天平：感量为0.1 mg；凯氏定氮仪。

1.3 试验方法

1.3.1 采样

用于检测的巴氏杀菌乳在储存和运输过程中的温度为2～6 ℃，UHT灭菌乳储存和运输温度不高于25 ℃。按《随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序》（GB/T 10111—2008）的规定取不少于250 mL样品，样品在送检过程中应完好无损且样品储存环境条件符合要求。

1.3.2 试样水解液的制备

吸取2.00 mL试样，置于密闭耐热试管中，加入6.00 mL 10.6 mol/L盐酸溶液，混匀。……