夏淑英，康兴东，肖绍川，康爱华

（江西普正制药股份有限公司，江西 343100）

裸花紫珠颗粒具有消炎［1］、解毒、收敛、止血的功效，用于治疗细菌感染引起的炎症，急性传染性肝炎、呼吸道和消化道出血等疾病，具有良好的疗效。近些年对于中药饮片与包装、储存条件研究较多［2-3］，制剂产品与包装材料、仓储条件研究较少［4］，产品的包装材料在产品的包装、储藏过程中应能有效地保障产品品质。产品的质量和疗效受包装材质和仓储方式影响。中药产品的包装材质或是仓储方式不当，易出现吸潮、结块、潮解等现象［5］，同时化学成分也会受影响，最终影响产品的质量和临床疗效［6］。由此可见，考查中药产品的包装材质和仓储方式，测定其理化性质及指标成分含量动态变化，有助于保障产品的品质，同时可为产品效期提供参考。取同一批裸花紫珠颗粒，分别采用聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜、聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜、纸/铝箔/聚乙烯复合膜3种包装；在简易库和常温库放置，定期考查分析外观性质、水分和指标性成分毛蕊花糖苷在不同包装材质和仓储方式中随时间变化的情况，为裸花紫珠颗粒的包装与仓储条件的确定提供实验和科学依据。

1 材料

1.1 试剂 乙腈（色谱纯，西陇科学股份有限公司）、甲醇（分析纯，天津市恒兴化学试剂有限公司）、醋酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司）、毛蕊花糖苷对照品（批号111530-201713，中国食品药品检定研究院）、水为自制超纯水。裸花紫珠颗粒（批号20180309，规格：3 g/袋）由江西普正制药股份有限公司生产和提供。

1.2 主要仪器 美国安捷伦1260型高效液相色谱仪（含G1314C四元泵，G1329B自动进样器，G1314F检测器及色谱工作站），BSA224S-CW电子分析天平［赛多利斯科学仪器（北京）有限公司］；9960D型超声波清洗仪（CBL科贝尔）。

1.3 仓储库的建立 仓储的温度、湿度可能会影响产品品质。根据试验需求，分别建立了简易库和常温库，简易库为仓库隔开的小仓库，未调节温湿度，属自然环境。常温库配有空调系统，可调节温湿度（温度范围10～30℃；湿度范围45%～65%）。

1.4 包装材质 聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜、聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜、纸/铝箔/聚乙烯复合膜均为宽度70 mm，厚度70μm，由江阴宝柏有限公司提供。3种材质复合膜其水蒸气透过量、氧气透过量及热合强度［7］结果见表1。

表1 水蒸气透过量、氧气透过量及热合强度检验结果

1.5 样品 裸花紫珠颗粒样品分别用聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜、聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜、纸/铝箔/聚乙烯复合膜包装，然后放于简易库和常温库中。从包装仓储日起第0、1、2、3、6、9和12个月分别取出适量样品，立即进行测定。

2 方法与结果

2.1 性状观察 取出样品，观察外观性状是否合格，是否有吸潮、结块、潮解等现象。结果不同包装材质和仓储条件的裸花紫珠颗粒外观性状始终为棕褐色，未有结块、潮解现象。见表2。

2.2 水分测定 取供试品2～5 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，疏松供试品不超过10 mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30 min，精密称定，再在上述温度干燥1 h，冷却，称重，至连续2次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量计算，供试品含水量。结果聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜及纸/铝箔/聚乙烯复合膜在3个月后简易库和常温库水分明显变化，至6个月时聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜在简易库和常温库水分分别为6.04%和6.18%；纸/铝箔/聚乙烯复合膜于9个月时在简易库和常温库水分分别为6.92%和6.28%；聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜在简易库和常温库水分出现波动幅度最小。同时3种材质水分均显示在简易库波动范围高于常温库。见表2和图1。

图1 简易库与常温库水分变化图

表2 简易库与常温库的性状、水分及含量指标结果

2.3 毛蕊花糖苷含量测定

2.3.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，安捷伦色谱柱Eclispse XDBC18（250 mm×4.6 mm，4.6μm）；以乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）为流动相，流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长为332 nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算，应不低于5 000［8］。

2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶液制成每1 ml含40μg的溶液即得。

2.3.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约0.7 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.3.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品与供试品的HPLC色谱图见图2。结果裸花紫珠颗粒聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜、聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜、纸/铝箔/聚乙烯复合膜包装于简易库和常温库，其含量出现了一定波动，常温库波动范围小于简易库，三种材质的波动范围由大到小分别为聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜＞纸/铝箔/聚乙烯复合膜＞聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜。见表2，图3。

图2对照品（A）供试品（B）HPLC色谱图

图3 简易库与常温库含量变化图

3 讨论

3.1 温湿度的变化 简易库中储存的裸花紫珠颗粒样品水分和毛蕊花糖苷含量的波动范围大于常温库，可能与简易库未有温度及湿度控制有关，而常温库有温湿度控制，存放环境相对恒定。

3.2 包装材质的影响 不同包装材质的比较结果显示聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜和纸/铝箔/聚乙烯复合膜分别于6个月后、9个月后水分增长较快，聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜虽有波动，但波动范围较小。建议裸花紫珠颗粒选用聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜。

3.3 仓储方式的影响 不同仓储方式的比较结果显示聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜和纸/铝箔/聚乙烯复合膜在简易库存放至12个月后含量均有较明显的下降趋势，含量在简易库波动范围大于常温库。考虑产品质量稳定性，建议于常温库放置裸花紫珠颗粒。

3.4 包装材质物理性质 药包材作为药品一部分，药包材本身的质量、安全性、使用性能以及药包材与药物之间的相容性对药品质量有着十分重要的影响。本研究选用了3种不同物理性能的复合膜材质，其中聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜气体阻隔性能优于纸/铝箔/聚乙烯复合膜，纸/铝箔/聚乙烯复合膜气体阻隔性能优于聚丙烯/镀铝/聚乙烯复合膜。研究显示聚酯/铝箔/聚乙烯复合膜气体阻隔性能最优。

中药是通过多组分综合作用而产生疗效，其质量优劣及稳定性不能仅用某个指标来进行评价，裸花紫珠颗粒可分离到的主要化学成分有黄酮类、萜类、挥发油和酚类，而本研究仅用酚类中一种毛蕊花糖苷指标来考查，具有一定局限性，后期可对木犀草苷、木犀草素、芹菜素、熊果酸、咖啡酸等化学质量指标结合药理、药效试验进一步考查研究。