王本字

摘要：采用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法对编号为GSS-2，GSS-3，GSS-4，GSS-8的底泥质控样及底泥样品进行重金属铅、镉的检测，并且对这两种金属元素的最低检测限、准确度、日内精密度和日间精密度进行了分析。结果表明，在本实验条件下，铅最低检测限为1.30μg/L，镉最低检测限为0.052μg/L。底泥质控样及样品中铅的批内变异系数为1.79%～7.70%，批间变异系数为4.45%～9.74%;镉的批内变异系数为4.73%～13.50%，批间变异系数为7.00%～15.16%。铅的平均准确度为82.04%～120.05%;镉的平均准确度为95.63%～122.28%。实验表明，本方法及仪器条件适合底泥样品中铅、镉的检测。

关键词：微波消解;石墨炉;原子吸收光谱法;底泥;质控样;铅;镉

重金属可使人体中的酶失去活性，并在生物体内积累，不易排出体外，微量就能造成较大的危害，因此重金属对水产品的质量安全问题已越来越受到各国人民的深切关注，而底泥的质量将直接影响水产品的质量安全，因此，探索一条简便、快捷、精密度和准确性都较高的检测方法来检测底泥中铅、镉的含量显得尤为重要。目前国内外对底泥中重金属的研究有很多报道[1-11]，且对前处理方法的研究也很多 [12，13]，本实验旨在通过借鉴国内外的研究经验，结合我国实验室的仪器及检测条件，研究出合适的检测方法，进行底泥中铅、镉的检测工作。

1.材料与方法

1.1材料

1.1.1 质控样、样品及其制备

1.1.1.1质控样

编号为GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-8的底泥质控样，购自国家地质实验测试中心（底泥成分分析标准物质）。

1.1.1.2底泥样品的制备

将采集的石墨尾矿样品混匀后用四分法缩分至约100g，缩分后的土样经自然风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。……