石巧玲，周红祖*，高厚明，陈香玲，陈静君，黎碧玲，余惠旻

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

石巧玲1，周红祖1*，高厚明1，陈香玲1，陈静君1，黎碧玲1，余惠旻2*

1.广东省深圳市中医院，广东 深圳 518033 2.深圳大学医学院，广东 深圳 518060

通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。加味左金丸通过微波消解法处理后，根据相对分子质量的大小选择内标物，其中7Li、23Na、24Mg、27Al、40Ca、48Ti、51V、52Cr、55Mn、56Fe、58Ni、59Co、63Cu、66Zn、70Ga、75As、77Se、86Sr以72Ge作为内标；95Mo、114Cd、118Sn、121Sb、137Ba以115In作为内标；202Hg、205Tl、208Pb以209Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析，采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。26种无机元素线性的相关系数≥0.999 6，检出限为0.001～1.500 μg/L，定量限为0.01～5.00 μg/L，精密度与重复性试验的RSD均小于5%，平均回收率在82.64%～106.44%，RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定，26种元素的含量差异较大，其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高，均大于500 μg/g，Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低，均小于1 μg/g。由结果可知，人体的常量元素，如Na、Mg、Ca的含量比较高，Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求，本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。该方法快速、准确，可以用于加味左金丸中无机元素的测定。

加味左金丸；电感耦合等离子体质谱；微波消解；Cd；Pb；As；Hg；Co；V；Ni；Cu；Li；Sb；Ba；Mo；Sn；Cr；Na；Mg；Al；Ca；Ti；Mn；Fe；Zn；Ga；Se；Sr；Tl

近几年，随着我国加入国际人用药品注册技术协调会（The International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use，ICH），对于元素的研究也逐渐与国际接轨，一方面元素超标对人体会造成伤害，ICH-Q3D（R1）的规定Pb、Cd、As、Hg为1类元素[13]，这些元素对人体是有害的，在药品生产中禁用或限制使用，例如铅超标，会对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害，若含量过高则会引起铅中毒。……