陶 玄，管红金

（云南华联锌铟股份有限公司质检中心，云南 马关 663701）

1 实验部分

1.1 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（Agilent ICP-OES 5110）。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件：径向观察，重复读数：3次，RF功率1200W，氩气（Ar）流速1.0L/min,雾化器流量0.65L/min,提升延时10s，稳定时间8s，读数时间5s，辅助气流量1.0L/min，蠕动泵速80r/min，高纯氩气（质量分数大于99.999%）[1]。

1.3 主要试剂

（1）分析纯盐酸（ρ1.19g/mL）。

（2）过氧化钠（Na2O2）。

（3）去离子水。

（4）标准物质：砂锡原矿（BY0108-1）、脉锡原矿（BY0109-1）、锌矿石（GBW 07237）。

1.4 标准溶液和主要试剂

1.4.1 标准储备溶液配制

砷、铜、锡、锌、铅的标准溶液均别为1000mg/L，均为高纯三氧化二砷、铜、锡、锌、铅（国家基准物质）溶解得到。

1.4.2 标准工作曲线配制

将标准溶液逐级稀释得到砷、铜、锡、锌、铅的标准曲线溶液如表1。

表1 标准工作曲线

实验一标准曲线：标准曲线溶液中含有过氧化钠浓度与待测液不一致，盐酸浓度与待测液一致，标准曲线中过氧化钠加入量均为1.2g，配制一条标准曲线d待测；

实验二标准曲线：标准曲线溶液中含有过氧化钠浓度与待测液一致，盐酸浓度与待测液一致，标准曲线中过氧化钠加入量分别为0.8g、1.2g、2g、3g、4g，配制五条标准曲线待测。

1.5 元素分析谱线的波长

选择测定元素的最佳波长，并进行波长校正，各元素分析谱线的波长及参数如表2所示。

表2 各元素分析波长及谱线级次

1.6 实验方法

实验一：准确称取0.1500g～0.2000g样品于预先盛有0.3g、0.4g、1g、1.5、2g过氧化钠的10mL刚玉坩埚中，再分别覆盖加入0.5g、0.8g、1g、1.5g、2g过氧化钠于样品表面（加入过氧化钠总量分别为0.8g、1.2g、2g、3g、4g），置于温度已升至700℃的马弗炉中熔融15min后取出坩埚，冷却至室温，放入盛有40ml蒸馏水的100mL小烧杯中进行提取，待反应后加入15mL盐酸溶解至清凉并洗出刚玉坩埚，迅速转移至100ml容量瓶中，冷却至室温定容刻度，摇匀，再部分转移至50毫升离心管中，用离心机离心后待测，用实验一标准曲线测量；

实验二：准确称取0.1500g～0.2000g样品于预先盛有0.3g、0.4g、1g、1.5、2g过氧化钠的10mL刚玉坩埚中，再分别覆盖加入0.5g、0.8g、1g、1.5g、2g过氧化钠于样品表面（加入过氧化钠总量分别为0.8g、1.2g、2g、3g、4g），置于温度已升至700℃的马弗炉中熔融15min后取出坩埚，冷却至室温，放入盛有40ml蒸馏水的100mL小烧杯中进行提取，待反应后加入15mL盐酸溶解至清凉并洗出刚玉坩埚，迅速转移至100ml容量瓶中，冷却至室温定容刻度，摇匀，再部分转移至50毫升离心管中，用离心机离心后待测，用实验二标准曲线测量，注意测量样品时，加入0.8g过氧化钠的样品用同等量过氧化钠配制的标准曲线进行测量，以此类推。

2 实验结果与讨论

2.1 实验结果

经大量实验得出表3、4数据。

表3 实验一样品结果

2.2 实验结果讨论

通过大量实验得出实验结果表3、表4，从表3中可以得出结论，其他条件保持不变的情况下，标准曲线中的过氧化钠浓度与待测液中过氧化钠浓度不一致时，随着过氧化钠用量逐渐增加，砷、锡、锌、铅元素含量逐渐下降，导致结果偏低，铜元素含量相对稳定。从表4中可以得出结论，其他条件保持不变的情况下，标准曲线中的过氧化钠浓度与待测液中过氧化钠浓度一致时，过氧化钠的含量对样品结果影响较小，在正常误差范围内，为保证样品完全熔融以及不造成浪费现象。综上所述，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定低含量矿石中的砷、铜、锡、锌、铅元素含量进行熔样时，加入过氧化钠的量为1.2g左右即可得出比较吻合的分析检测结果（标准曲线含有过氧化钠和盐酸浓度要与待测液一致）。

表4 实验二样品结果