陶 玄，管红金

（云南华联锌铟股份有限公司质检中心，云南 马关 663701）

1 实验部分

1.1 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（Agilent ICP-OES 5110）。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件：径向观察，重复读数：3次，RF功率1200W，氩气（Ar）流速1.0L/min,雾化器流量0.65L/min,提升延时10s，稳定时间8s，读数时间5s，辅助气流量1.0L/min，蠕动泵速80r/min，高纯氩气（质量分数大于99.999%）[1]。

1.3 主要试剂

（1）分析纯盐酸（ρ1.19g/mL）。

（2）过氧化钠（Na2O2）。

（3）去离子水。

（4）标准物质：砂锡原矿（BY0108-1）、脉锡原矿（BY0109-1）、锌矿石（GBW 07237）。

1.4 标准溶液和主要试剂

1.4.1 标准储备溶液配制

砷、铜、锡、锌、铅的标准溶液均别为1000mg/L，均为高纯三氧化二砷、铜、锡、锌、铅（国家基准物质）溶解得到。

1.4.2 标准工作曲线配制

将标准溶液逐级稀释得到砷、铜、锡、锌、铅的标准曲线溶液如表1。

表1 标准工作曲线

实验一标准曲线：标准曲线溶液中含有过氧化钠浓度与待测液不一致，盐酸浓度与待测液一致，标准曲线中过氧化钠加入量均为1.2g，配制一条标准曲线d待测；

实验二标准曲线：标准曲线溶液中含有过氧化钠浓度与待测液一致，盐酸浓度与待测液一致，标准曲线中过氧化钠加入量分别为0.8g、1.2g、2g、3g、4g，配制五条标准曲线待测。

1.5 元素分析谱线的波长

选择测定元素的最佳波长，并进行波长校正，各元素分析谱线的波长及参数如表2所示。

表2 各元素分析波长及谱线级次

1.6 实验方法

实验一：准确称取0.1500g～0.2000g样品于预先盛有0.3g、0.4g、1g、1.5、2g过氧化钠的10mL刚玉坩埚中，再分别覆盖加入0.5g、0.8g、1g、1.5g、2g过氧化钠于样品表面（加入过氧化钠总量分别为0.8g、1.2g、2g、3g、4g），置于温度已升至700℃的马弗炉中熔融15min后取出坩埚，冷却至室温，放入盛有40ml蒸馏……