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莫尔法测定盐酸林可霉素中的氯离子含量

2021-11-20蒋祖艳陶秋野王晓东

质量安全与检验检测 2021年5期

蒋祖艳 陶秋野 王晓东

(新宇药业股份有限公司 安徽宿州 234000)

1 前言

盐酸林可霉素作为一种林可胺类碱性抗生素,主要用于治疗黄色葡萄球菌、绿色链球菌、肺炎双球菌等引起的感染。盐酸林可霉素中氯离子含量的有效测定,可论证林可霉素与盐酸在成盐过程中的比率,对盐酸林可霉素的制备工艺具有较大的指导意义。莫尔法是以硝酸银标准溶液为滴定剂,以铬酸钾为指示剂,于中性或弱碱溶液中测定氯离子的分析方法,该方法因所需设备简单、易操作等特点被广泛应用。

2 莫尔法的基本原理

以硝酸银(AgNO3)标准溶液为滴定剂,在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂,在溶液中的氯离子与滴定的银离子形成溶解度很小的白色氯化银(AgCl)沉淀,当氯离子被完全沉淀后,加入的微量的银离子便于指示剂中铬酸根离子反应生成砖红色铬酸银(Ag2CrO4)沉淀,指示达到滴定终点。

3 滴定终点对结果的影响

在莫尔法中,指示剂用量和滴定酸度是影响滴定终点的2个关键因素。铬酸钾指示剂浓度不宜过高,否则终点会过早出现,加之铬酸钾本身在水溶液中呈黄色,会使终点颜色变化不敏锐,浓度过高,自身颜色过深,影响终点的观察;浓度过小也会使终点出现过迟,导致结果不准确。在使用该方法测定盐酸林可霉素中氯离子的含量之前,本文对铬酸钾指示剂的用量进行了单因素试验,分别选择加入不同体积的5%铬酸钾指示剂进行滴定,试验结果表明,当铬酸钾指示剂的用量在0.5~0.7 mL之间,有利于滴定结果的判断,故选择加入5%铬酸钾指示剂0.5 mL。……

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