气相色谱-质谱法测定塑胶跑道中多环芳烃(苯并[a]芘)的不确定度评定
2021-11-18张志鹏傅佳泽黄美娜
张 凡,王 波,张志鹏,傅佳泽,黄美娜
(1 中科广化检测技术服务(深圳)有限公司,广东 深圳 518107;2 中科检测技术服务(广州)股份有限公司,广东 广州 510650)
近年来,校园“毒跑道”事件频发,引起社会广泛关注[1-2],校园“毒跑道”是由“毒跑道”所使用的原材料中的有害化学物质污染环境导致的环境健康事件[3]。而在塑胶跑道的防滑颗粒或橡胶类填充颗粒中,可能含有多环芳烃,多环芳烃是最早被认识的严重影响人类健康的化学致癌物。国家标准GB 36246-2018《中小学合成材料面层运动场地》[4]对塑胶跑道中毒性最大的一种强致癌物质苯并[a]芘和18种多环芳烃总量提出了限量要求,限值分别为1.0 mg·kg-1和50 mg·kg-1,同时采用GB 36246-2018 附录B 气相色谱-质谱法测定塑胶跑道中18种多环芳烃含量。本文依据JJG 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[5]主要对苯并[a]芘的扩展不确定度进行评定,分析影响不确定度的主要因素,为在分析检测过程中提高检测结果的可靠性提供数据参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
GCMS-QP2020NX气相色谱-质谱联用仪,日本岛津;DB-EUPAH熔融石英毛细管柱(长25 m,直径0.18 mm,膜厚0.14 μm);ATX124电子天平(精度为0.1 mg),日本岛津;PL-S40超声波清洗器,东莞康士洁;18种多环芳烃混合标准溶液(2000 μg·mL-1),AccuStandard;5种氘代多环芳烃内标混合溶液(2000 μg·mL-1,O2Si);乙酸乙酯(色谱纯),CNW。
1.2 标准溶液配制
1.2.1 内标使用液的配制
用100 μL微量注射器移取50 μL氘代多环芳烃内标混合溶液到500 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释、定容配制成200 ng·mL-1的内标使用液(PAHs-IS)。
1.2.2 标准系列的配制
用100 μL微量注射器移取50 μL多环芳烃混合标准溶液到10 mL容量瓶中,用内标使用液(PAHs-IS)稀释、定容配制成10 μg·mL-1的多环芳烃标准中间溶液1(PAHs-18mix-M1);……
