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加速溶剂萃取GC-MS分析黄虎掌菌提取物

2021-11-18贾有春段新勇吕俊美蒋艳琼

广州化工 2021年21期
关键词:分析

高 伟,贾有春,段新勇,吕俊美,蒋艳琼

(云南润玉生物技术有限公司,云南 玉溪 653100)

黄鳞多孔菌(Ellis’s Polypore),俗称黄虎掌菌,系地花孔菌科真菌,学名大孢地花孔菌(Albatrellusellisii(Berk.)Pouzar(≡PolyporusellisiiBerk.))[1-3],是中国100种名蘑之一[4]。目前对黄虎掌菌研究较少,仅见于对黄虎掌多糖提取及抗氧化活性研究[5],对营养成分分析评价[6]等。文献报道地花菌类含有一些生物活性物质[7-9],为进一步深入研究黄虎掌菌的活性成分,本实验尝试使用加速溶剂萃取仪提取黄虎掌菌中有机提取物,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析,以便为黄虎掌菌的开发利用提供技术支持。

1 实 验

1.1 材料与试剂

黄虎掌菌干品购于昆明市野生菌交易市场,经有关专家鉴定为黄虎掌菌。干燥样品经旋风磨粉碎后过40目筛备用。

甲醇、乙腈:色谱纯,美国fisher公司。

1.2 仪 器

Agilent 7890B-5975C型气相色谱-质谱联用仪,美国Agilent公司;Buchi Speed Exactor E916型加速溶剂萃取仪,瑞士Buchi公司;Buchi Multivapor P-6型平行浓缩仪,瑞士Buchi公司。

1.3 样品处理

称取3 g样品粉末(精确至0.01 g)于小烧杯中,加入3 g无水硫酸钠、3 g石英砂,混合均匀后装入样品池,加入15 mL甲醇-乙腈(v/v=1:1)加压萃取。萃取温度:120 ℃;萃取压强:12 MPa;萃取时间:4 min,循环3次;氮气吹扫2 min。提取结束后将接收液在平行浓缩仪上浓缩,定容至2 m。

1.4 分析条件

色谱条件:色谱柱:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气:高纯氦;流速:1 mL/min;进样口温度:280 ℃;进样量:2 μL,分流比:15;程序升温:初温50 ℃,保持2 min;以5 ℃/min升至200 ℃,保持5 min;以5 ℃/min升至250 ℃,保持6 min。

质谱条件:EI源;扫描范围:35~450 Da;传输线温度:200 ℃;离子源温度:150 ℃。

2 结果与讨论

黄虎掌菌样品经加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪分析,总离子流色谱图见图1,成分较为复杂。……

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