周忆莲

摘要：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定话梅中铅的含量，并对其铅含量进行不确定度评估。建立数学模型，对不确定度来源逐个分析并计算，分别得出各因素的相对标准不确定度，再进行合成标准不确定度，最终得到扩展不确定度，具体要求和方法可参考CNAS-GL006-2018《化学分析中不确定度的评估指南》1。最终测定结果表明当话梅样品中铅的含量为1.48 mg/kg;其扩展不确定度为0.04mg/kg （k=2）。其中标准曲线拟合为不确定度引入的主要因素，其次为仪器测量重复性和样品称量，样品消化液定容的影响较小。根据影响不确定度的来源分析，使得不确定度对试验结果的影响可控，提高实验结果的准确性。

关键词：铅含量;电感耦合等离子体质谱法;不确定度评估

1 引言

铅是一种重金属，在环境中和人体内都容易产生蓄积，且在人体中不易被分解，蓄积作用的持久性可导致对人体健康产生不可逆的危害，而人体重金属的主要来源就是环境和食物中2，因此在食品安全的风险监测中需严加管控重金属的含量是否超标3-4。目前GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》中，铅的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法5、电感耦合等离子体质谱法6-8、火焰原子吸收光谱法9和二硫腙比色法。本文采用的是该国标中的第二法ICP-MS法，即为GB 5009. 268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》10。

实验采用ICP-MS 法对话梅中铅的不确定度进行评估。ICP-MS法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰少，耗时短等优点，近几年在无机痕量分析领域被大量运用11-13，本实验采用该方法，可对每个不确定度来源进行准确定量分析。……