王晓莉

0 前言

用新型的混合破乳剂对失效的有机硅乳液破乳处理后，在酸性催化剂或碱性催化剂存在的条件下进行高温裂解，得到了透明的混合环体（DMC）。该混合环体可继续高温蒸馏，并在不同温度下分馏出六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）及其他环体，其中D4纯度可高达99.5%以上。裂解出的甲基环硅氧烷混合物（DMC）和蒸馏出的D4也可经催化剂作用直接生产出二甲基硅油。此实验经破乳裂解蒸馏回收，对变质有机硅乳液的回收率可达到80%以上。

1 试验

1.1实验药品

试验中有机硅乳液选自山东大易化工有限公司;无水乙醇、异丙醇、氢氧化钠、氢氧化钾、丙酮、盐酸、浓硫酸、磺酸均采用分析纯;酸性白土、MM、国产DMC采用工业纯;D4选自日本进口。

1.2 实验装置：

微量天平、电子节能控温仪、数字式粘度计、电子控温加热套、JJ-1精密增力电动搅拌器、SFY-01F型微量水分测定仪、GC8160气相色谱仪、202-O台式电热干燥箱、DFYF-109石油产品闪点和燃点测定仪、M293030 液体比重计等仪器以及烧瓶、冷凝管、分液漏斗、烧杯等。

1.3 实验方法及过程

① 乳液的破乳

取适量乳液放入500ml的烧杯中，加入适量的破乳剂，在室温（25℃）或水浴下搅拌30分钟，待烧杯中的乳液由混浊逐渐变清后停止搅拌，静置一会待分为明显上下两层后开始分液，放出下层油层待用，收集上层混合物集中处理，将分出的油层再进行3至4次水洗、分液后干燥。

② 破乳后的裂解

由于聚硅氧烷主链带有极性，Si—O—Si键的键能较高，因此有机硅油的热稳定性相当好，特别是无催化剂时需要在较高温度（>300℃）下，才能将其解聚。……