张军

摘要：建立高效液相色谱法，色谱条件：采用Zorbax SB-C18色谱柱，流动相为甲醇-水-三乙胺-高氯酸（50：48：0.80：0.6），检测波长280nm。结果表明：双嘧达莫和阿司匹林分别在80～400μg/ml和10～50浓度范围内线性关系良好（r>0.9993），平均回收率分别为99.69%（RSD=0.28%）和99.34%（RSD=0.48%），本方法可同时测定胃内漂浮胶囊中双嘧达莫阿司匹林的含量，方法简便、快速，结果准确。

关键词：双嘧达莫阿司匹林胃内漂浮胶囊;测定;高效液相色谱法

双嘧达莫（D）用于预防血栓形成，小剂量阿司匹林（A）用于抗血栓、预防血栓形成， D、A的复方制剂（200mg：25mg）的作用为二者的抗血栓作用相加，用于因血栓形成引起暂时性脑缺血发作或完全缺血性中风的病人，降低中风危险，疗效提高，剂量减少，不良反应显著降低〔1，2〕。由于A对胃刺激性大，D在水及碱性环境几乎不溶，而溶于稀酸〔3〕，为此，研究了DA胃内漂浮胶囊，以期提高疗效、降低不良反應、提高生物利用度、缓释长效。本文建立了HPLC法，同时测定胃内漂浮胶囊中D和A的含量。

1 材料与仪器

Waters高效液相色谱仪、515泵、2487双波长紫外检测器、717自动进样器、Millennium32色谱工作站，电子天平FA1604S（上海天平厂）。

D对照品（江苏启东东岳药业有限公司，批号20180733，含量99.36%），A对照品（中国药品生物制品检定所，批号100113-201802，含量100.0%），DA胃内漂浮胶囊（自制，批号191220～191224），甲醇（TEDIA COMPANY .INC USA）;其它试剂均为市售分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱 Zorbax SB-C18（ 4.6×150mm，5μm）;流动相 甲醇-水-三乙胺-高氯酸（50：48：0.80：0.6）;流速1.0ml/min;检测波长 280nm;柱温 40℃;进样量 10μl。

2.2 对照品溶液的配制 精密称取D对照品约25mg、A对照品约200mg，置100ml量瓶中，用含1%甲酸的甲醇液溶解并定容;精密量取上述溶液5ml于50ml的量瓶中，用含1%甲酸的甲醇溶液定容。……