毕立群 刘爽

摘要：一种测定饮用水中半挥发性有机物的分析方法。方法为 500ml水样通过自动固相萃取装置对水样进行富集 ，二氯甲烷洗脱，最后浓缩定容至1mL ，用 GC-MS进行分析。该方法线性范围较好，回收率、检出限、精密度满足要求，适合饮用水中半挥发性有机物的检测分析。

关键词：固相萃取，气相色谱质谱法，饮用水，半挥发性有机物

半挥发性有机物，一般是指沸点范围为（170 ～ 350）℃的有机物，多数具有致癌、致畸和致突变的特性，严重危害人体健康。我国现有标准方法中对半挥发性有机污染物的测定方法较为分散，部分项目所使用的分析方法检测耗时长切准确度不高，所以开展水中半挥发性有机物检测技术的研究意义重大。

1 试验仪器和试剂

日本岛津GCMS-QP2010Uitra;戴安 AT280 的全自动固相萃取仪;CNWBOND HC-C18固相萃取柱;甲醇;二氯甲烷;半挥发性有机物标准品

2 实验条件

2.1 气相色谱的条件

不分流的进样，柱流速1.17ml/min，进样口的温度是 250℃，程序的升温中柱的初始温度为 60℃，且保持有 1min，通过 8℃ /min 逐渐升为 300℃。

2.2 质谱的条件

电子轰击源为 EI，电子能量是70eV，SIM扫描方式进样，溶剂延迟6min，接口温度 250℃，离子源的温度 230℃。

3实验分析

3.1定性分析

将各组分标准品按一定比例混合稀释，与Scan扫描模式下进样分析，确定样品保留时间，所得样品质谱碎片和标准谱库进行对照，如果相似度超过 80%，就认定是目标的化合物。

3.2标准曲线的绘制

将各组分标准品配制成浓度为0、20、50、100、200、500、1000ug/L标准系列浓度的标准样品。分别取1ul进样，以该物质质量浓度为横坐标，离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。……