林少桥

摘要：总氮是水质监测的重要指标之一，特别是湖库水库。应用碱性过硫酸钾消解―紫外分光光度法测定水质中总氮时，实验所用纯净水、过硫酸钾纯度及碱性溶液存放时间对空白吸光度有明显影响，消解时间和冷却放置时间也会影响测定的空白吸光度。在实验确定的最佳条件下对样品进行测定，结果准确可靠。

关键词：总氮;碱性过硫酸钾消解;紫外分光光度法

前言

总氮是指水体中有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的和。湖泊水库中含有过量氮时，能造成浮游植物茂盛。因此总氮是《地表水环境质量标准》（GB3828-2002）中衡量湖库水体的一项重要指標。

本文采用国家标准方法——过硫酸钾消解―紫外分光光度法测定水中总氮，分析影响总氮测定结果的各种因素。

1实验

1.1试剂

（1）（1+9）盐酸溶液：体积比1∶9稀盐酸溶液

（2）碱性过硫酸钾溶液：称取1.5g氢氧化钠和4g过硫酸钾溶解，定容至100mL。

（3）硝酸盐氮的标准使用液10.0mg/L：1mL硝酸盐氮标准储备液1000mg/L稀释至100mL。

（4）无氨水：蒸馏水煮沸30分钟。

（5）高压蒸汽灭菌器：压力不低于1.1～1.4kg/cm2;温度不低于120～124℃。

1.2仪器

TU-1950双光束紫外可见分光光度计;压力锅，25mL具塞玻璃磨口比色管，刻度管。

1.3水样的测定

标准曲线的绘制

1）向8支25mL比色管中依次加10.0mg/L硝酸盐氮标准使用溶液0，0.50 ，1.00，2.00， 3.00， 5.00， 7.00，10.0mL，加无氨水稀释至10.00mL。

2）加入5mL碱性过硫酸钾溶液，扎紧瓶塞。

3）置于压力锅中加热，当温度达120～124℃开始计时，保持30～75min。

4）放气、冷却至室温。

5）加盐酸溶液1mL，用无氨水稀释至25mL，混匀。

6）用无氨水作参比，测定样品在220nm及275nm波长处的吸光度。按标准点浓度与吸光值绘制曲线，水样则按校正的吸光度值在标准曲线上查出相应总氮含量。

2结果与讨论

2.1无氨水的影响

通过反复实验，结果表明：无氨水应该在对总氮测定没有影响的实验室制备。按GB/T11894-1989要求的方法制备的无氨水应弃去前500mL和后500mL蒸馏水，取用中间的蒸馏水，才能达到本方法实验所用水的要求，否则空白吸光度大于0.030。

2.2过硫酸钾试剂纯度的影响

实验结果显示，不同的厂家生产的过硫酸钾，得到的空白吸光度值和测定结果是不一样。如表1所示，当选择德国厂家的优级纯（GR）过硫酸钾，符合实验要求。本方法中关键要控制空白吸光度值不超过0.030，否则会对测定结果有明显影响。

2.3碱性过硫酸钾溶液存放时间的影响

我们在室温下分别使用放置1、2、3、5、7天的5%碱性过硫酸钾消解191213QC02标准样品后进行测定，测定结果如表2所示。实验结果显示，碱性过硫酸钾建议不要放置过长时间，最好不超过3天。

2.4 消解时间的影响

表3中显示消解时间至少为45min以上，过硫酸钾的对空白吸光值的影响才会稳定，并且相对误差明显下降，测定值落在所要求的误差范围内，而标准方法规定的30min加热时间不足以使碱性过硫酸钾完全分解，因而影响测定的准确度。因此，建议控制消解时间至少在45min以上，以降低实验空白值，同时提高测定的准确度。

2.5 冷却放置时间的影响

实验分别考察了冷却0.5、1.0、2.0、3.0h后加盐酸测定对实验结果的影响。如表4，结果表明，冷却2h以上时对空白值及测定结果的影响均不大，建议冷却时间为2h。

3 结论

过硫酸钾消解―紫外分光光度法测定水中总氮，影响总氮测定值的因素主要有：试剂纯度、碱性过硫酸钾溶液存放时间、消解时间和冷却放置时间等。实验结果显示，碱性过硫酸钾溶液最好现用现配。同时，消解过程中严格控制消解时间和冷却放置时间，建议消解时间大于或等于45min，冷却放置时间为2h。

参考文献

[1] 龙成梅，张瑜.水中总氮测定消解方法的改进[J].环保科技， 2011，17（1）：41-43.

[2] 曹轶男.过硫酸钾消解―紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项[J].山东化工，2011，40（5）：40-41.

[3] 苗卫卫，江敏，吴昊，等.降低总氮测定中空白吸光度值的研究[J].上海水产大学学报，2007，16（2）：169-173.

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