吴 云 高晓艳 陈美玲 吴 翠

江苏康缘药业股份有限公司 江苏 连云港 222047

KY颗粒为中药制剂,处方由黄芪、丹参、赤芍等六味中药材所组成,方中黄芪为君药,发挥补气升阳,固表止汗的作用,由于该制剂的质量标准仅有黄芪甲苷的含量测定项和赤芍、丹参两个药味的TLC鉴别项,质控指标不能全面反映制剂质量变化,其他药味缺少质控指标。

随着高效液相色谱技术（HPLC）和指纹图谱技术在中药研究领域的应用越来越广泛,为了更全面的控制产品质量一致性,通过分析中药制剂的指标性成分,研究并建立指纹图谱或特征图谱的方法,以达到控制中药质量的目的。本文拟建立KY颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,更好的控制产品质量稳定性和一致性。

1 仪器与试药

1.1 仪器Agilent 1260高效液相色谱仪（美国安捷伦公司,配有四元泵、紫外检测器、柱温箱、自动进样器等）;METTLER XSR304电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司,万分之一电子天平）;KQ-250DV超声波清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）。

1.2 试药 丹酚酸B对照品（中国食品药品检定研究院,批号:111562-201917）;KY颗粒（江苏康缘药业股份有限公司生产,批号191001）;乙腈为色谱纯;水为自制超纯水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Welch Ultimate XB C18,250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长为220nm;柱温为30℃。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。

表1 流动相洗脱比例

2.2 参照物溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含丹酚酸B 60.25μg的对照品溶液,作为参照物溶液。……